标准样品《河鲀鱼(粉状)中河豚毒素标准样品》由 TC118 (全国标准样品技术委员会)归口 ,由国家食品安全风险评估中心、大连民族大学、厦门海关技术中心负责研制 。
河豚毒素(TTX)是河鲀鱼特有的一种毒性物质,TTX可通过食物链传递,在一些海洋动物体内可大量富集,产生或者积累TTX造成食用者中毒,影响人类健康。TTX污染在春夏季达到最高水平,辽宁和天津近海的河鲀鱼体内TTX含量较高。 ? ?? 现阶段,尚未见河鲀鱼(粉状)中河豚毒素标准样品研制的报道。目前立项在研河豚毒素标准样品有三种,其中一种为河鲀肌肉组织中河鲀毒素定性标准样品,无法满足河豚毒素定量检测的需要。另外两种标准样品均为提取纯化TTX制备的液体标准样品,不是组织基体标准样品。液体标准样品在使用过程中,没有经过样品提取、净化等前处理步骤,直接在仪器检测步骤中使用。而组织基体标准样品可以保证目标毒素和基体的结合状态与真实检测样品的状态一致,与检测样品经过相同的提取、净化等前处理过程,同步进行仪器检测。在国际上,一种毒素残留量的分析方法的建立需要经3种类型的样品测试:受控组织或液体、用药物强化至或接近最大容许水平(MRL) 的样品和本身具有毒素残留的组织基体样品,从而保证分析方法能具有一定的样品基质适用范围和重复性。欧盟对兽药等残留分析方法与结果表达的法规(2002/657/EC) 中明确指出了需要采用组织基体标准样品进行检测过程控制,组织基体标准样品在残留检测中具有十分重要意义。?? ?另一方面,GB5009.206—2016 《食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定》的范围中规定:本标准第二法液相色谱-串联质谱法适用于河鲀鱼肌肉、肝脏、皮肤和性腺组织中河豚毒素的测定。分析步骤中规定了试样制备过程:用水清洗鱼体表面的污物,滤纸吸干鱼体表面的水分后用剪刀将鱼体分解成肌肉、肝脏、皮肤和性腺等部分,将各组织剪碎,充分均质,然后称取5g匀浆试样进行试样提取以及试验检测步骤。本项目取河鲀鱼的肌肉、肝脏、性腺组织(包括卵巢、精巢)作为基体组织,经均质匀浆、真空冷冻干燥等步骤制备河鲀鱼(粉状)中河豚毒素标准样品。不仅符合GB5009.206—2016标准的规定,而且保证了基体组织的选择(肝脏、卵巢、精巢)与被测样品的一致性。? 综上所述,急需研制河鲀鱼(粉状)中河豚毒素标准样品,作为组织基体标准样品可以保证目标物与基体结合与真实检测样品一致,可用于食品分析方法确认和质量控制,有效避免基体效应对物质成分检测的影响,以满足采用国家标准中的LC-MS/MS方法检测河豚毒素。