国家标准计划《土壤全量硅、铝、铁、钠、钙、镁、锰、钛、硫的测定 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法》由 TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口 ,主管部门为农业农村部。
主要起草单位 中国科学院南京土壤研究所;南京大学;江苏省环境监测中心;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;江苏省地质调查研究院;生态环境部南京环境科学研究所;江苏省环境科学学会 。
13 环保、保健和安全 |
13.080 土质、土壤学 |
编号 | 语种 | 翻译承担单位 | 国内外需求情况 |
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1 | EN | 中国科学院南京土壤研究所 | 当前分析土壤中全量元素,包括硅、铝、铁、钠、钙、镁、锰钛、硫等,需要碱熔、酸熔处理后ICP OES法、化学滴定法、比色法、燃烧法等多种分析方法,存在样品处理复杂、分析周期长、成本高、人为操作误差等问题点。对于土壤全量元素含量测定,国内外均需要一种快速、成本低、精度高、多元素同步测定的分析方法。近些年,采用双曲面弯晶技术的单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪,由于消除X射线管出射谱中韧致辐射带来的散射线背景,其在元素灵敏度与分辨率等方面大幅提升。扩大了XRF应用范围,更适用于土壤全量元素含量的测定。 XRF分析方法应用于土壤无机元素含量测定,相关标准有国际标准:ISO 18227 Soil quality-Determination of elemental composition by X-ray fluorescence;美国团体标准:ASTM D8064-16 Standard Test Method for Elemental Analysis of Soil and Solid Waste by Monochromatic Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry Using Multiple Monochromatic Excitation Beams;美国环境标准:EPA method 6200现场便携式X射线荧光光谱法土壤和沉积物中元素含量测定; 相关国内类似标准有:中国环保行业标准:HJ 780-2015 土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法;中国地质矿产行业标准:DZ/T 0279.10-2016区域地球化学样品分析方法第10部分:氯和溴测定 粉末压片-X射线荧光光谱法;江苏环境学会团体标准:T/JSSES 29-2023 土壤质量 土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫的测定 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法。 |
土壤质量中涉及多项无机元素含量的分析检测,无机元素含量常规分析中涵盖了全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫等。
第三次全国土壤普查已与2022年展开,2023-2024年将有大规模的土壤样品需要进行检测,本方法覆盖了“三普”中大量元素检测的所有项目。
目前“三普”项目土壤总硅采用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法,需要土壤在铂金坩埚中高温碱熔,分析周期长、消耗大;土壤总铝的分析通常采用酸消解或碱熔,但难以完全消熔,通常会造成ICP-OES分析结果偏低;全硫的分析采用比浊法或重量法,操作复杂、线性差、分析流程复杂,且不适用于硫含量低的土壤样品;全磷的检测通常采用氢氧化钠熔融/碱溶-钼锑抗比色法,但需要采用采用大量化学试剂进行复杂前处理及显色处理,时间较长,无法满足大量土壤样品的快速定量。
本方法拟解决土壤中硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫等元素含量的测定,方法具有各类土壤类型的适应性,同时具备检测速度快、分析成本低、准确度高等特点。
可提高分析效率,解放劳动力,降低人员间误差,减少投资成本,提高样品分析通量,为土壤分析工作者提供一种可靠快速的分析方法。
本方法适用于土壤中的硅(Si)、铝(Al)、铁(Fe)、钠(Na)、钙(Ca)、镁(Mg)、锰(Mn)、钛(Ti)、硫(S)元素的全量测定。 本方法通过X射线管产生的初级X射线经双曲面弯晶单色化聚焦照射样品表面,被测元素外层电子被激发发生能级跃迁而释放出元素特征X射线荧光,能量色散探测器将不同元素的特征X射线荧光分辨并探测其强度,此强度经基本参数法校正后与样品中元素质量分数成正比,通过标准物质建立校准曲线,得到样品中目标元素的质量分数。 同时本方法采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、元素间吸收增强效应、荧光产额、谱线分数等进行理论计算,将计算谱与探测器实测谱迭代拟合,得到样品中元素X荧光射线净强度或元素含量值的方法。