国家标准计划《家具涂层中重金属元素的快速测定 X射线荧光光谱法》由 TC480（全国家具标准化技术委员会）归口 ，主管部门为中国轻工业联合会。

主要起草单位 山东省产品质量检验研究院 、上海市质量监督检验技术研究院等 。

1、必要性 重金属元素通常具有生物毒性，其会对人体健康造成诸多问题，如生殖障碍、影响胎儿发育、降低生物体机能等，因此是各类消费品安全管控中普遍关注的一类有类物质，国内外相关技术法规和标准均有重金属限量要求。

针对家具产品，我国分别在强制性标准GB18584-2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》、GB28007-2011《儿童家具通用技术条件》等标准中规定了木制家具、儿童家具中的重金属限量要求，主要关注家具表面涂层中的可迁移重金属元素，共涉及铅、镉、汞、锑、砷、钡、硒8种可迁移重金属。

在现有标准体系中，家具产品涂层中重金属含量检测主要通过迁移方式进行。

检测流程是首先从产品表面刮取涂层，进而采用合适的溶剂和条件萃取重金属，萃取液经处理后采用原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法进行元素含量分析。

此类方法可以评价产品涂层中重金属元素的迁出情况，但实际检测操作存在一定困难。

首先是涂层覆于家具部件表面，其厚度、附着力等差异较大，刮取过程难以将基材与涂层剥离，导致样品均匀性较差；其次，萃取过程中萃取液的浓度和温度、萃取时间、搅拌速度等直接影响金属元素萃取率，过程控制偏差易对检测结果产生影响。

此外，现有方法对仪器设备和人员操作水平要求高、过程复杂耗时，导致检验工作只能在专业实验室进行，无法对不合格样品做出快速响应，一线生产企业也很难依靠自身检验能力实现产品安全的源头控制。

为解决上述问题，有必要开发一种可免于制样、操作简便的快速检测方法，避免涂层剥离、萃取等过程，一方面可供市场监管现场检验，实现阳性样品的快速筛查。

另一方面也可供家具企业配备使用，开展各类原材料和家具成品检测，实现质量安全源头控制。

2、可行性 （1）技术可行性 本标准拟基于X射线荧光光谱（XRF）技术的开发一种免制样的原位快速检测方法。

X射线荧光是一种用于测定材料中元素组成的无损分析技术。

该技术通过分析样品在X射线源激发而散射出的荧光X射线来确定样品的化学组成。

样品中的元素受激发后会产生一组特定独特的射线，因此对于材料化学成分定性及定量分析而言，XRF是一种快捷有效的技术。

在重金属元素快速检测方面，XRF方法是实践效果较好的一项技术，国内外多项标准采用该技术开展元素检测工作。

其中以欧盟RoHS法规配套IEC 62321标准最为典型。

该标准采用XRF方法对电子电气产品中的铅、镉、铬、汞、溴五种元素进行快速无损筛查，仅对存疑样品进行化学确证检验，大幅提升了检验效率。

目前该标准已被我国等同采用。

在冶金、石化、珠宝等领域，XRF也被使用开展重金属元素测定。

在实际应用中，尤其是定量分析过程中，被测元素特征X射线荧光强度受材料基体和元素间干扰的影响，但通过选择适宜的荧光谱线、优化激发条件、选择类似基材标准样品等操作可以实现目标元素的测定。

当XRF方法用于涂层或薄膜等类似材料分析时，定性和定量测试面临更多困难。

与常规定量分析相比，目标元素的特征X射线不仅与涂层或薄膜中的元素和基材的组成相关，而且与薄膜厚度有关，这是因为XRF法中X射线对材料的穿透范围通常在1nm~100μm，基材中的元素信息可能会对目标结果造成影响。

针对这个问题，学术界从上世纪便开展了XRF测定膜厚度和组分的研究，目前主流XRF谱仪制造厂家也开发出基于基本参数法测定单层或多层薄膜组成和厚度的应用程序。

计算过程中需要考虑层内、层间、层与基材之间的吸收增强效应，并且需要标准样品支撑。

但由于方法的复杂性和待测样品的差异性，目前国际上尚没有基于XRF的多组成薄膜元素含量测试标准。

本标准计划开发一种家具涂层中重金属元素含量的快速筛查方法。

与复杂基材中多层薄膜相比，家具基材大多数为木材，其化学成分为有机质材料，几乎没有对涂层测试结果造成干扰的金属元素；涂层本体材料也是以有机类物质为主，涂层内部的吸收增强效应相对简单。

在这种测试场景下，建立一种家具通用的涂层金属元素含量XRF测试方法是科学可行的。

另一方面，油漆涂层标准样品易于获取或自行研制，家具标准中对8种可迁移重金属元素限值也相对较高，XRF方法测试精度可满足标准要求。

因此本方法技术可行性较高。

（2）综合影响分析 本标准主要使用者是家具领域检验检测机构，该方法可直接对涂层中的8种重金属含量进行定量检测，避免涂层剥离、萃取等过程，单样品检测时间可控制在10分钟以内。

本方法可用于涂层中重金属含量的测定，其中阳性样品可进一步按现有标准进行迁移量检测，可大幅提高实验室检测效率；配合小型或便携式X射线荧光能谱设备，可实现市场监管现场检验；另外，由于设备投入少、操作方法简便，生产企业可配备开展原材料、产品中重金属元素快速筛查，实现质量安全源头控制。

该方法是对现有家具强制性标准的一项有益补充和完善。

本标准主要适用于家居产品油漆、木蜡油等涂层材料中8种重金属元素的快速筛查和定量检测，满足实验室快速检测、现场检测及生产企业质量控制等要求。 该方法采用X射线荧光光谱技术，利用重金属元素在特定X射线激发后发射出特征荧光的特性进行元素定性分析，利用荧光强度与浓度相关的特性进行元素定量分析。方法综合考虑X射线穿透涂层后基材的影响、涂层各元素间相互吸收增强作用，主要技术内容包括目标元素分析条件、样品制备、方法校准和试验步骤等。样品检测时间＜10min，检出限为优于10mg/kg，相对标准偏差＜5%。