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国家标准计划《土壤阳离子交换量的测定》由 TC404(全国土壤质量标准化技术委员会)归口 ,主管部门为农业农村部

主要起草单位 农业农村部耕地质量监测保护中心中国科学院南京土壤研究所等

目录

基础信息

制修订
制定
项目周期
18个月
申报日期
2023-06-20
公示开始日期
2024-03-22
公示截止日期
2024-04-21
标准类别
方法
国际标准分类号
13.080.01
13 环保、保健和安全
13.080 土质、土壤学
13.080.01 土质和土壤学综合
归口单位
全国土壤质量标准化技术委员会
执行单位
全国土壤质量标准化技术委员会
主管部门
农业农村部

起草单位

目的意义

我国耕地资源数量有限,长期高强度、超负荷利用,已造成质量状况堪忧、基础地力下降。

需要加强耕地质量建设,减少农田污染,培育健康土壤,稳步提升耕地地力,以促进粮食和农业的可持续发展,实现“藏粮于地”。

土壤阳离子交换量(CEC)是指在一定pH条件下,土壤胶体上吸附的阳离子与土壤溶液中离子交换的最大量,它反映土壤保水、保肥能力的强弱,是衡量土壤质量的重要指标。

土壤CEC是土壤重要的基本性质之一,可用于评价土壤质量的优劣,与土壤保水、保肥能力密切相关,国外农业生产中进行测土施肥指导时常参考土壤CEC结果。

据调查统计,农业、林业、环保等分别制定了各自的土壤阳离子交换量的检测方法的行业标准,方法原理主要分为容量法和比色法,采用的常规方法多是“饱和-洗涤-置换”三步法,交换剂有所不同,不同方法因存在各自优缺点,加上行业壁垒难以突破,实际应用过程中对不同方法的选择难以准确取舍,造成了依托各行业方法检测获得的土壤阳离子交换量数据各自为战,难以实现行业间数据对标,数据互认性较差。

目前国内外各标准测定的阳离子交换量形态不同。

国际上ISO 11260、ISO 23470检测的是有效阳离子交换量(ECEC),ISO 13536检测的是潜在阳离子交换量(PCEC)。

国内各标准大多数测定的是阳离子交换量,没有明确哪种形态,只有环保部的HJ889测定的是有效阳离子交换量,类似于国际ISO 23470方法,可能与国内主流的阳离子交换量测定数据相比会偏低。

农/林业行业标准方法主要遵循容量法原理,且根据土壤酸碱特性,细分了交换剂种类,其优点是方法原理经典成熟,但该方法操作繁琐、耗时长、检测效率低,废液多,难以实现大批样品的测定需求,无法在乡镇的基层服务体系中推广,因而在国内农业生产中的应用受限。

因此建立适合在基层推广应用的便捷、高效、环保的CEC分光光度法,对提高土壤检测效率,及时评估土壤质量变化和土壤改良效果、制定更加科学的施肥方案,更好地服务耕地质量建设与管理具有重要的指导意义。

鉴于以上现状与问题,急需通过国家标准的制定,统一梳理规范现有标准方法、同时改进或淘汰落后方法、创新与补充环保高效新方法,实现不同行业、不同方法间的标准化、规范化,确保方法间误差最小化、可控化,打通“行业壁垒”,实现检测数据准确可靠互认,为土壤阳离子交换量发挥耕地质量保护生产价值与土壤固碳生态价值提供规范统一的方法体系。

具体做法如下: 1、对现行有效的各行业标准进行梳理、规范:按检测原理统一归类两大方法体系,即: 第一法:容量法; 第二法:分光光度法(比色法)。

2、经调研、分析、比较,科学淘汰或改进一些落后方法: 淘汰了NY/T 1121.5-2006《土壤检测第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定》,原因是:该方法只适用于石灰性土壤,需要预先加入0.25 mol/L盐酸浸泡过夜,以除去碳酸盐的影响;再以0.05 mol/L盐酸交换成氢饱和土壤;用乙醇洗涤多余盐酸;然后用1 mol/L乙酸钙交换氢离子;最后生成的乙酸用氢氧化钠标准溶液滴定,计算CEC含量。

与其它方法相比,操作流程繁琐,离心交换、洗涤次数多,最后还需0.5 mol/L乙酸钙置换4次,且离心液易浑浊引起土样损失,耗时较长。

统一规范了方法中精密度的表达和要求。

把方法平行结果的允许绝对相差,结合试验验证,经过计算,统一成“在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比率”。

3、创新与补充新方法: 随着农业产业与生态服务任务日益增加,寻求一种灵敏度高、重现性好,且操作简单、快捷的、适于大批量精准快速分析土壤有机质的分析方法是十分必要的。

本标准创新提出了用乙酸铵溶液(酸性、中性土壤,pH 7.0)或者EDTA +乙酸铵混合溶液(石灰性土壤,pH 8.5)作为交换剂处理土样,采用了土壤快速淋洗装置,使土壤成为NH4+饱和土。

过量的交换剂用95%乙醇洗净。

用氯化钾溶液将土壤胶体吸附的NH4+置换出来。

在碱性条件下,溶液中的NH4+在二氯异氰尿酸钠水解产生的次氯酸钠存在时,与苯酚反应生成水溶性的靛酚蓝染料,在硝普钠催化作用下,在一定浓度范围内,其颜色深浅与溶液中NH4+浓度成正比,在640 nm波长下测定,根据NH4+浓度计算得到土壤阳离子交换量。

改进了土壤前处理过程,把传统方法中的离心改成淋洗,无需蒸馏定氮,淋洗液直接进行靛酚蓝比色,大大简化了操作,降低设备成本,提高效率。

与传统法相比,在测定结果准确度满足工作要求的同时,在节省时间、降低成本、可操作性强、环境友好等方面也具有明显的优势。

适用于我国不同类型土壤样品的测定,大幅提高检测效率、减少检测人员成本、降低检测技术门槛要求,且测试废液排污量减少80%以上,有利于在基层农业技术推广部门、检测机构等推广应用。

范围和主要技术内容

本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的原理、试剂与材料、仪器设备、样品的制备、试验步骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制、注意事项。具体地包括:标准适用范围、规范性引用文件、术语和定义以及根据土壤酸碱类型制定了“第一篇 酸性、中性土壤阳离子交换量的测定”,包含:第一法 乙酸铵交换 容量法、第二法 乙酸铵交换 靛酚蓝分光光度法两种方法;“第二篇 石灰性土壤阳离子交换量的测定”,包含:第一法 DTA-乙酸铵/氯化铵-乙酸铵交换 容量法、第二法 EDTA-乙酸铵交换 靛酚蓝分光光度法两种方法,并就每种方法详细规定了检测原理、试剂材料、仪器设备、样品处理、实验步骤、数据处理、精密度及质量保障和控制、注意事项等环节。 同时,采用以上方法检测的样品结果的精密度(相对标准偏差)、准确度等特性指标满足《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417-2017)。