国家标准计划《锂离子电池正极材料检测方法 晶体结构的测定 X射线衍射法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC4（全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 广东邦普循环科技有限公司 、宁德新能源科技有限公司 、厦门厦钨新能源材料股份有限公司 、深圳市德方纳米科技股份有限公司 、湖北万润新能源科技股份有限公司 、湖南长远锂科股份有限公司 、北京当升材料科技股份有限公司 、浙江华友钴业股份有限公司 、格林美股份有限公司 、巴斯夫杉杉电池材料有限公司 、天津国安盟固利新材料科技股份有限公司 、宁波容百新能源科技股份有限公司 、济宁市无界科技有限公司 、蜂巢能源科技（无锡）有限公司 、国标（北京）检验认证有限公司 、天津巴莫科技有限责任公司等 。

一、国家鼓励正极和前驱体材料发展 锂离子电池因具有能量密度高、循环性能好、环境污染小、无记忆效应等优点而在消费数码电子产品、电化学储能以及新能源汽车等领域得到大规模应用。

其中，正极材料作为电池核心部件，其发展受到国家的大力支持。

《产业结构调整指导目录（2019年本）》、《重点新材料首批次应用示范指导目录（2021年版）》和《战略性新兴产业分类（2018）》均鼓励锂离子电池用三元和多元、磷酸铁锂等正极材料的发展。

受政策推动和新能源汽车等领域的推动，锂离子电池正极材料的需求也逐年递增，据中国有色金属工业协会锂业分会的数据，2021年国内正极材料产量约111.17万吨，同比增长100.78%。

二、正极材料的晶体结构与电化学性能密不可分 正极材料的晶体结构是其电化学性能评价的关键指标之一，单个峰强度或峰强比的变化可能引起后续电池的性能造成显著下降。

例如，正极材料中的Ni2+、Mn3+、Fe2+等金属离子体积与Li+相近，在放电过程中，三元、磷酸铁锂和锰酸锂等正极材料中的Li+晶格中位置可能会被其他阳离子占据，过渡金属阳离子原子散射能力远强于锂离子，占据锂离子晶格后，会相应晶面的原子散射能力会发生变化，引起晶体结构的偏移，这个现象被称为阳离子混排。

由于金属阳离子占据了锂离子的晶格位点，会造成部分锂离子无法回到正极材料的晶格内，同时堵塞Li+的扩散通道，引起材料在可逆容量、首次效率、倍率性能等诸多方面的电化学性能的大幅下降，阳离子混排已成为锂离子电池正极材料，尤其是三元正极材料，性能衰减的主要原因之一。

随着材料性能的快速下降，还可能诱发微裂纹的产生，引起电池的热失控，引发电池的安全性问题。

因此，正极材料的晶体结构是正极材料能否顺利应用于电池的关键指标，已成为各大正极材料厂的关注重点，对于提升锂离子电池性能具有重要意义。

YS/T 798-2012《镍钴锰酸锂》、YS/T 1027-2015《磷酸铁锂》、GB/T 20252-2014《钴酸锂》、YS/T 677-2016《锰酸锂》等各类正极材料产品标准都规定了晶体结构需要符合标准图谱。

三、填补微观组织分析方法的标准空白 目前，关于晶体结构的分析方法主要包括GB/T 30904《无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法》和JY/T 0587-2020《多晶体X射线衍射方法通则》，但这两项标准只规定的通用测试步骤，测试人员往往只能获取检测结果，对于是否符合标准图谱，是否存在诸如阳离子混排的反位缺陷等无法提供指导。

另外，这两项标准内只规定了粉体材料的制样和检测，而未包含电极片，不能完全覆盖锂离子正极材料的检测需求。

基于上述分析，建立一套适用于锂离子电池正极材料的晶体结构的检测方法标准是十分必要的。

本标准的制定将统一规范X射线衍射法的，对提高正极材料阳离子混排的辨识，提高检测结果的可靠性和可比性，提高锂离子电池产品质量，助力锂离子电池正极材料发展具有十分重要的作用。

1、范围： 本文件描述了X射线衍射法进行锂离子电池正极材料晶体结构测定的试剂、仪器设备、测试原理、实验数据处理和试验报告。 本文件适用于镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂、钴酸锂等各类锂离子电池正极材料的晶型结构分析。 2、主要技术内容： 2.1 试剂； 2.2 仪器设备。包括X射线衍射仪基本组成和附属装置； 2.3 测试原理； 2.4 试验步骤。包括仪器校正、样品制备和样品测试； 2.5 实验数据处理。； 2.6 试验报告。