国家标准计划《贵金属合金化学分析方法 第17部分:多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC5(全国有色金属标准化技术委员会贵金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 贵研铂业股份有限公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、云南贵金属实验室有限公司 、贵研检测科技(云南)有限公司 。
77 冶金 |
77.120 有色金属 |
77.120.99 其他有色金属及其合金 |
贵金属合金材料以其独特的物理化学性能,广泛应用于现代工业和尖端技术领域之中。
随着时间的推移,新的合金材料不断产生,如精密仪表中的电接点材料或引线材料,LED引线材料,刷阻材料和电子工业的一些重要部件中不可或缺的金贵金属钎料钎焊等,广泛应用于航天航空、国防军工、卫星通信、雷达导航。
贵金属合金在改善纯贵金属的电学、力学、加工使用等性能的同时能够降低使用成本。
铂、钯、铑、铱、铬、铁、镍、锌、铜、锰、钆、钇、锡、铈、镧、铝、钒、镁、镓、铍、锑、锆、钼和钛元素作为贵金属合金中常见的次成分,其含量的准确测定对合金的熔化特性、加工性能以及产品的物理化学性能有很大影响。
准确测定贵金属合金中次成分及其标准化也是企业控制贵金属合金产品质量的必要手段,在规范市场行为,促进行业技术发展等方面具有重要意义。
YS/ T372-2006、GB/15072-2008、YS/T 561-2009、YS/T 562-2009系列标准都是贵金属合金化学分析方法,均涉及贵金属合金的次成分分析,然而这些系列的标准方法在测定次成分时存在以下缺点: a)元素的覆盖均不完全,如GB/T 15072系列缺少铑部分,YS/T372系列等缺少铱、铑元素,GB/T 15072、YS/T372系列均未涉及钛元素的测定; b)部分元素测定方法互有交叉,如GB/T 15072.14-2008 、GB/T 15072.15-2008虽然合金体系不同,但其处理方式相似,且均使用ICP-AES法测定镍元素,GB/T15072.15-2008 和ICP-AES法测定中均使用ICP-AES测定锰元素; c)测量误差被放大;随着ICP-AES在元素分析中的普及,在较低含量元素的测定时其准确度和精密度也优于容量法,如YS/T 372 中很多低于3%的元素仍使用容量法,无形中放大了误差。
d)补充原标准中的测定方法,如原有标准中钇元素使用光度法测定,但在实际使用过程中有相当用户也使用ICP-AES法进行测定,且测定精度均能满足用户需求,此次修订补充了钇元素的ICP-AES测定法。
综合以上几点,从行业发展的角度出发并结合贵金属产品的发展需求,对现有的贵金属合金次成分测定的标准进行精简整合,将使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪的次成分元素:铂、钯、铑、铱、钴、铬、铁、镍、锌、铜、锰、钆、钇、锡、铈、镧、铝、钒、镁、镓、铍、锑、锆、钼、钛整合在一起。
与原标准方法相比,整合后的标准方法补充了铂、钯、铑、铱、钼、钛、钇的ICP-AES测定内容,使其能够全面的覆盖现有的贵金属合中的次成分元素;拓宽了原有标准中部分元素的测定范围,使其更好的满足新增的贵金属合金牌号的需要;解决了原有国家标准之间、国家标准与行业标准之间部分元素测定范围相互交叉的问题。
通过以上内容整合增强了方法的普适性和覆盖面,提升标准方法的准确度和精密度;不仅符合现阶段国家对分析方法标准精简的要求,满足日益增多的贵金属合金的测定需要,也能够规范产品的市场,为企业控制产品质量、交易提供对应的质量保障。
本标准包含了贵金属合金中的次成分铂、钯、铑、铱、钴、铬、铁、镍、锌、铜、锰、钆、钇、锡、铈、镧、铝、钒、镁、镓、铍、锑、锆、钼和钛含量的测定,均使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。 方法适用情况如下: 1、适用范围: AuCuPtNi、PtPdAgCu、AuPt、AuPtZn、AuPdPt、AgAuPd、AgCuPtPd、PdAgCu、PtRh、PtPdRh、PtIr 、PtIrNi 、PtRu、PtIrRu、MoRu、AuNiCr、AuFeCr、AuNiFeCr、AgCuNi、AgCuNiAl、AgCuNiCe、AgMgNi、AuCuNiZn、AuCuNiZnMn、AuCuCr、PdAgCuAuPtZn、AuGeNi、AuGeNiCu、AuAgCuGd、AuAgCuMnGd、AuNiCu、AuNiGd、AgCe、AgSnCeLa、AgCuSnCe、AgCuZnSn、AgCuV、AgMg、AgAuMg、AgAuMgNi、AuGa、AuBe、AuSb、AuNiFeZr、AuPdMo、AgCuTi、AuY、PdAgCo。 2、测定范围Pt:1.0%~10%,Sn:0.1%~2%,Pd:1.0%~10%,Ce:0.1%~2%,Rh:1.0%~10%,La:0.1%~2%,Ir:1.0%~5%,Al:0.1%~2.5%,Co:1.0%~5%,V:0.05%~1%,Cr:0.5 %~6 %,Mg:0.05%~5%,Fe:0.5 %~6 %,Ga:0.1%~2%,Ni:0.5 %~6 %,Be:0.1%~2%,Zn:0.5 %~6 %,Sb:0.1%~2%,Cu:0.5 %~6 %,Zr:0.1%~2%,Mn:0.01 %~6 %,Mo:0.5%~6%,Gd:0.1%~2%,Ti:0.1%~2%,Y:0.1%~2%。 主要技术内容如下: 原理:使用硝酸溶解银合金,盐酸和硝酸的混合酸溶解金合金、金钯合金,铂钯铑合金、铂铱合金等,盐酸双氧水溶解含钌合金,再通过盐酸和亚硫酸分离银基体和金基体,溶液使用ICP-AES进行测定,对含量高于5%的元素需要加入内标测定。 技术内容: 1、样品的溶解:针对不同合金体系的特点选择不同的溶样方法; 2、基体的分离:对金基体和银基体分别使用亚硫酸和盐酸进行分离; 3、测定:对含量高于5%的元素,使用内标控制稳定性;