国家标准计划《贵金属合金化学分析方法 第10部分：镍含量的测定》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC5（全国有色金属标准化技术委员会贵金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 贵研铂业股份有限公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、云南贵金属实验室有限公司 、贵研检测科技（云南）有限公司 。

镍是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业不可缺少的关键材料。

镍具有良好的力学、物理和化学性能，添加适宜的元素可提高它的抗氧化性、耐蚀性、高温强度和改善某些物理性能。

镍合金可作为电子管用材料、精密合金（磁性合金、精密电阻合金、电热合金等）、镍基高温合金以及镍基耐蚀合金和形状记忆合金等。

在能源开发、化工、电子、航海、航空和航天等部门中，镍合金都有广泛用途。

由于近年有新的产品生产，原标准的适用范围需要扩展。

如镍铂合金中，镍含量已经有达95%的值，以及根据市场变化及环保考虑使用试剂的部分变化。

2006年制订的行标标准YS/T 372.9-2006《贵金属合金元素分析方法 镍量的测定 EDTA络合滴定法》自实施以来，保证了贵金属及其合金材料产品的质量，促进了贵金属及其合金材料新产品的开发，也成为贵金属及其合金产品中镍元素的可靠分析方法。

但是，随着贵金属及其合金材料新产品的开发，近年有新的牌号产品生产，原标准的适用范围需要扩展，方法也需要简便易于掌握。

准确测定镍合金中镍含量，为镍合金产品的质量控制提供可靠的依据。

分析工作者近几年对贵金属合金中铜镍铅铟锡钒等元素分析测定进行了深入系统的研究，对原标准进行改善整合，使方法有更好的精密度和准确度，而且简便、快速、易操作。

1、本部分EDTA返滴定法适用于PtNi、PdNiCu、AuPdNi、AuNiCu、AuAgCuNi、AuNiGd、AuNiY、AgCuNi 合金中镍含量的测定，丁二酮肟重量法适用于NIiAu、NiCr、NiFe合金中镍含量的测定。测定范围：14％～95％。测定允许差分别为4%—15%（0.10%）、15%—50%（0.20%）、50%—70%（0.30%）、70%—90%（0.35%）。火焰原子吸收光谱法适用于AgCuNi28-7.5、AgCuNi20-2、AgCuNi28-1、AgCuNi25-1、AgCuNi42-0.75、AgCuNi4-0.5、AuAgCuNi7.5-1.5、AuCuNi75-1.5、AuNi5合金中镍含量的测定。测定范围：0.50%~6.00%。 2、方法提要： a）铂镍合金和金合金用盐酸与硝酸的混合酸溶解，钯镍铜合金和银铜合金镍合金用硝酸溶解；含金的合金用亚硫酸还原分离金，在酸性条件下，加硫脲，抗坏血酸、1.10-二氮杂菲掩蔽钯、铜，加过量EDTA与镍络合，含钆、钇的合金加过量EDTA络合镍、钇、钆，在pH5.8，以氟化铵掩蔽钇、钆，析出与其络合的EDTA，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在Ph5.8用硝酸锌标准滴定溶液反滴定以测定镍量；铂镍合金在酸性介质中，加硫脲，抗坏血酸、1.10-二氮杂菲掩蔽铂，加过量EDTA溶液与镍络合，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在Ph5.8用硝酸锌标准滴定溶液返滴定以测定镍量。 b）镍金和镍铬合金试料用盐酸与硝酸-氯酸钾饱和溶液分解。亚硫酸消除金的干扰，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成沉淀，与其它元素分离，沉淀过滤，洗涤后烘干至恒重，计算镍的质量分数。同时滤液用空气-乙炔火焰，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，测量镍的吸光度，以工作曲线法求得镍量进行补正。 本标准与GB/T 15072.10-2008《贵金属合金化学分析方法 镍量的测定EDTA络合滴定法》相比，主要技术内容变化如下; ----将原标准测定范围4%～20%扩展至4%～96%； ----将缓冲试剂由乙酸钠修改为六次甲基四胺； ----合并修改“乙二胺四乙酸二钠[Na2EDTA·2H2O(简写作EDTA)]溶液”的浓度； ----更改了标定中加入的EDTA的量，将“加入20mLEDTA” 更改为“15mLEDTA”； ----将移取镍标准溶液体积统一取10 mL； ----更改了试液处理中加入亚硫酸的量，将“加入亚硫酸（试液中含Au量≤30mg时，加入亚硫酸7mL；试液中含Au量＞30mg～40mg时，加入亚硫酸10mL；试液中含Au量＞40mg～50mg时，加入亚硫酸13mL；试液中含Au量时＞50mg～60mg，加入亚硫酸16mL；试液中含Au量时＞60mg～70mg，加入亚硫酸20mL），” 更改为“加入亚硫酸7mL；”； ----增加了丁二酮肟重量法。