国家标准计划《贵金属合金化学分析方法 第10部分：镍含量的测定》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC5（全国有色金属标准化技术委员会贵金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 贵研铂业股份有限公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 、云南贵金属实验室有限公司 、贵研检测科技（云南）有限公司 。

1、本部分EDTA返滴定法适用于PtNi、PdNiCu、AuPdNi、AuNiCu、AuAgCuNi、AuNiGd、AuNiY、AgCuNi 合金中镍含量的测定，丁二酮肟重量法适用于NIiAu、NiCr、NiFe合金中镍含量的测定。测定范围：14％～95％。测定允许差分别为4%—15%（0.10%）、15%—50%（0.20%）、50%—70%（0.30%）、70%—90%（0.35%）。火焰原子吸收光谱法适用于AgCuNi28-7.5、AgCuNi20-2、AgCuNi28-1、AgCuNi25-1、AgCuNi42-0.75、AgCuNi4-0.5、AuAgCuNi7.5-1.5、AuCuNi75-1.5、AuNi5合金中镍含量的测定。测定范围：0.50%~6.00%。 2、方法提要： a）铂镍合金和金合金用盐酸与硝酸的混合酸溶解，钯镍铜合金和银铜合金镍合金用硝酸溶解；含金的合金用亚硫酸还原分离金，在酸性条件下，加硫脲，抗坏血酸、1.10-二氮杂菲掩蔽钯、铜，加过量EDTA与镍络合，含钆、钇的合金加过量EDTA络合镍、钇、钆，在pH5.8，以氟化铵掩蔽钇、钆，析出与其络合的EDTA，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在Ph5.8用硝酸锌标准滴定溶液反滴定以测定镍量；铂镍合金在酸性介质中，加硫脲，抗坏血酸、1.10-二氮杂菲掩蔽铂，加过量EDTA溶液与镍络合，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在Ph5.8用硝酸锌标准滴定溶液返滴定以测定镍量。 b）镍金和镍铬合金试料用盐酸与硝酸-氯酸钾饱和溶液分解。亚硫酸消除金的干扰，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成沉淀，与其它元素分离，沉淀过滤，洗涤后烘干至恒重，计算镍的质量分数。同时滤液用空气-乙炔火焰，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，测量镍的吸光度，以工作曲线法求得镍量进行补正。 本标准与GB/T 15072.10-2008《贵金属合金化学分析方法 镍量的测定EDTA络合滴定法》相比，主要技术内容变化如下; ----将原标准测定范围4%～20%扩展至4%～96%； ----将缓冲试剂由乙酸钠修改为六次甲基四胺； ----合并修改“乙二胺四乙酸二钠[Na2EDTA·2H2O(简写作EDTA)]溶液”的浓度； ----更改了标定中加入的EDTA的量，将“加入20mLEDTA” 更改为“15mLEDTA”； ----将移取镍标准溶液体积统一取10 mL； ----更改了试液处理中加入亚硫酸的量，将“加入亚硫酸（试液中含Au量≤30mg时，加入亚硫酸7mL；试液中含Au量＞30mg～40mg时，加入亚硫酸10mL；试液中含Au量＞40mg～50mg时，加入亚硫酸13mL；试液中含Au量时＞50mg～60mg，加入亚硫酸16mL；试液中含Au量时＞60mg～70mg，加入亚硫酸20mL），” 更改为“加入亚硫酸7mL；”； ----增加了丁二酮肟重量法。