国家标准计划《LED用稀土氮化物红色荧光粉》由 TC229(全国稀土标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 有研稀土新材料股份有限公司 、有研稀土高技术有限公司 、赣州中蓝稀土新材料科技有限公司 。
77 冶金 |
77.120 有色金属 |
77.120.99 其他有色金属及其合金 |
半导体照明(White Light Emitting Diode, 白光LED)作为新一代在绿色照明产品具有高光效、低能耗、长寿命、无污染等优点,已在绿色照明和高端显示领域得到广泛应用,是我国重点发展的战略性新兴产业。
“十三五”期间我国半导体照明产业发展取得长足进步。
“十四五”初期,2022年白光LED照明在中国大陆整体产值6750亿元,较去年下滑13.2%,其中通用照明在出口市场的强力带动下,出口市场总体持平,仍处于历史高位,稳健支撑半导体照明行业发展。
1996年,日亚公司率先采用“GaN芯片(蓝光) +Y3Al5O12:Ce3+”黄色荧光粉获得白光光源,此后w-LED技术得到飞速发展,目前在通用照明领域渗透率超过60%。
随着世界多个发达国家纷纷制定国家级w-LED发展计划,WLED的市场正在迅速扩大,同时对LED的发光效率、色温(2500?4500 K可调)、显色指数(>80)、色域(>90% NTSC)等性能指标的要求也越来越高。
目前,采用蓝光芯片复合绿色、红色荧光粉的方式可以获得更高的显色性能,其中,红色荧光粉是器件显色能力的保障,决定着照明器件的光源品质与显色能力。
因此,为了满足高显色、低色温白光LED的封装需要,激发波长范围宽、发射光颜色丰富、结构稳定及温度性能好的氮化物红色荧光粉成为科学研究和产业化的重点。
国际上,关于该系列荧光粉的主要研究小组有荷兰埃因霍温理工大学的Hintzen小组、日本国家材料研究所 (NIMS),分别成功研制出系列氮化物发光材料。
早期研究主要集中在Eu2+激活的(Ca,Sr,Ba)2Si5N8红色荧光粉,成为当时主流商业用粉,但是其光效较低,热稳定差。
而具有1113结构的氮化物红色荧光粉(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+具有独特的激发光谱特性(激发范围紫外至蓝光)以及优异的发光特性(发射峰值波长覆盖了从594-678nm的全红光波段),且其无论是光效还是湿热稳定性相较(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+氮化物红粉更具优势,因此受到了白光LED科研和产业界的极大关注,并已发展成为现有商用主流红色荧光粉。
(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+氮化物红色荧光粉最早由日本三菱化学研制,国外日本日亚化学、三菱化学、电气化学和美国英特美公司基本垄断了海外市场,价格居高不下。
国内多家研究机构和企业在国家科技项目支持下,于21世纪初开始进行氮化物红色荧光粉的国产化研究,并先后开发出常压/微高压氮化物制备技术,并逐渐成为国际主流技术。
近年来,随着对(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+氮化物红粉研发和工程化技术的不断完善,一方面(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+氮化物红色荧光粉产品朝着超短波和长波方向发展、产品种类趋于完整,成为主要的商用产品,(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+结构的氮化物红色荧光粉市场用量逐渐减少,另一方面氮化物红色荧光粉发光强度和老化性能都有了显著提升,由此带动了国产化氮化物红色荧光粉产品在LED照明和显示领域的规模化应用。
2022年我国白光LED荧光粉总产量达到553.5吨,其中氮化物红色荧光粉约50吨,预计未来需求量将继续上升。
研发和产业化早期制定的国家标准《LED用稀土氮化物红色荧光粉GBT 30075-2013》主要以(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu2+结构的氮化物红粉相关性能指标为主,产品分类方式、光色和老化性能不能涵盖包括(Ca,Sr,Ba)AlSiN3:Eu2+在内的氮化物红色荧光粉产品性能指标生产工艺、检验标准等要求,不满足高显色高光效LED的应用需求,因此,需对氮化物红粉国家标准进行修改,顺应LED用稀土氮化物红粉生产技术的进步及市场的需求,更全面的指导和规范我国氮化物红色荧光粉产品的生产和销售,提升产品质量,以满足制备LED照明等应用领域的要求,提高稀土行业整体水平,为产品贸易提供仲裁的依据,加速推动我国半导体照明产业的快速健康发展,为我国节能减排提供技术支撑;有助于完善我国关键战略型稀土材料标准体系建设,推动建设制造强国、质量强国。
范围: 本文件规定了LED用稀土氮化物红色荧光粉的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及质量证明书。 本文件适用于经高温固相反应制得的Eu2+激活的稀土氮化物红色荧光粉,该荧光粉在300 nm~550nm波长的光源激发下发出红光、主要用于紫外或蓝光LED芯片激发的LED发光器件。 主要技术内容: 产品按照色品坐标分为8个牌号,字符牌号分别为G36-R0、G36-R1、G36-R2、G36-R3、G36-R4、G36-R5、G36-R6、G36-R7。 对不同牌号的红色荧光粉提出色品坐标、发射峰值波长、相对亮度、中心粒径、密度、粒度离散度等技术要求