国家标准计划《锑及三氧化二锑化学分析方法 第12部分：砷、铁、铅、铜、硒、铋、镉、汞、镍和碲含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC2（全国有色金属标准化技术委员会重金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 北矿检测技术股份有限公司 、锡矿山闪星锑业有限责任公司 。

我国是锑资源大国，储量和产量均居世界首位。

锑虽属有色小金属，但同时也是不可再生的重要的战略资源。

随着我国锑行业的不断发展，锑和三氧化二锑作为锑冶炼主要产品，人们对其质量越来越重视。

砷、铁、铅、铜、硒、铋、镉、汞等属于必须控制的主要有害杂质元素，特别是对三氧化二锑的物理指标白度影响巨大，因此是其原料锑的严控指标。

锑及三氧化二锑中各种杂质成分的准确、快速测定，在锑的冶炼生产中有着重要的指导作用。

现行国家标准方法GB/T 3253中，砷、铁用分光光度法测定，铅、铜、铋、镉用原子吸收光谱法测定，硒和汞用原子荧光光度法测定等等。

这种单元素分析方法，分析流程繁琐，耗时长，不能满足贸易快速结算的需求；砷、铁的分析过程中，需要用到大量苯、三氯甲烷等有机试剂，环保问题严重，不符合标准绿色发展的趋势；同时，随着冶炼技术的提升，锑冶炼产品贸易控制要求中，部分杂质元素含量已超出现存标准方法的测定范围。

因此建立电感耦合等离子体质谱法同时快速测定锑和三氧化二锑中的杂质元素的含量，具有很重要的现实性和必要性。

本整合制修订项目符合国家标准化管理委员会《2022 年国家标准立项指南》“一、总体要求”中明确的“（二）推进标准体系优化：加大修订力度，强化标准复审与标准修订工作的联动，鼓励对现行国家标准进行整合修订”；符合国家标准化管理委员会《2022 年全国标准化工作重点》中提出的“三、着力改革创新，增强标准化发展动力”，其中强调要“32.完善标准审评制度，加强标准复审工作，持续优化存量标准结构，实现标准体系动态维护”、 “35.推进行业标准代号和范围清理确认工作”。

本标准的提出，可替代原系列标准方法GB/T 3253《锑及三氧化二锑化学分析方法》中的GB/T 3253.1-2008、GB/T 3253.2-2008、GB/T 3253.3-2008、GB/T 3253.5-2008、GB/T 3253.6-2008、GB/T 3253.7-2009、GB/T 3253.9-2009、GB/T 3253.10-2009及GB/T 3253.11-2008共9项分标准方法，实现了锑及三氧化二锑中 砷、铁、铅、铜、硒、铋、镉、汞、镍和碲10种杂质元素的同时测定，取消了苯、三氯甲烷等有机试剂的使用，同时将砷、铅、硒等元素的测定下限拓展了3~20倍。

该方法具有操作简便，准确高率、适用范围广，人员、环保成本低等突出优点，符合未来绿色环保、智能化、规模化检验发展趋势。

本文件适用于锑及三氧化二锑中砷、铁、铅、铜、硒、铋、镉、汞、镍和碲含量的测定。测定范围：砷0.0001%~0.40%、铁0.0002%~0.30%、铅0.0001%~0.40%、铜0.0002%~0.30%、硒0.0001%~0.050%、铋0.0001%~0.10%、镉0.0001%~0.010%、汞0.00002%~0.0003%、镍 0.0001%～0.010%、碲 0.0001%～0.050%。 主要技术内容： 试料经盐酸、硝酸分解，用酒石酸络合基体锑。在稀王水介质中，采用电感耦合等离子体质谱法测定锑及三氧化二锑中砷、铁、铅、铜、硒、铋、镉、汞、镍和碲的含量，以内标法校正基体的影响，按工作曲线法计算各元素的质量浓度。