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国家标准计划《镍化学分析方法 第12部分:铜、钴、锰、锌、镁、铝、镉、铁、硅、磷、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC2(全国有色金属标准化技术委员会重金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 金川集团股份有限公司北矿检测技术股份公司广东省科学院工业分析检测中心天津市茂联科技有限公司荆门市格林美新材料有限公司华联锌铟股份有限公司浙江方圆检测集团股份有限公司

目录

基础信息

制修订
制定
项目周期
18个月
申报日期
2023-05-24
公示开始日期
2023-12-06
公示截止日期
2024-01-05
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.40
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.40 镍、铬及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会重金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

镍是一种铁磁性金属元素,具有耐腐蚀、耐高温、抗氧化、延展性好等优良性能,广泛用于冶金、化工、航空航天等领域,是制备不锈钢、高温合金、动力电池等材料的重要原材料,属于关键战略金属资源。

随着社会经济的发展,镍资源在新材料、新能源、低碳环保等战略性新兴产业中扮演着日益重要的角色。

各类金属镍产品对化学成分的要求很高,现行标准GB/T 8647《镍化学分析方法》共计11个分析方法,涉及的检测项目多达15个元素,被“GB/T 6516-2010 电解镍、GB/T 5247-2012电解镍粉、GB/T 7160-2017羰基镍粉、GB/T 21653-2008 镍及镍合金线和拉制线坯、GB/T 15620-2008 镍及镍合金焊丝、GB/T 4435-2010 镍及镍合金棒、GB/T 26030-2010 镍及镍合金锻件、GB/T 2054-2013镍及镍合金板、GB/T 2882-2013镍及镍合金管、YS/T 720-2009 烧结镍片、YS/T 908-2013 电真空器件用镍及镍合金板带材和棒材、NB/T 47046-2015 承压设备用镍及镍合金板、NB/T 47047-2015 承压设备用镍及镍合金无缝管、GB/T 36518-2018 镍及镍合金铸件、GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材、GB/T5235-2021 加工镍及镍合金牌号和化学成分”等产品标准引用,满足了国家战略性物资—镍的生产和贸易需求。

现行标准GB/T 8647《镍化学分析方法》的标准共包括以下11个部分: 第1部分:铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法; 第2部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法; 第3部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; 第4部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; 第5部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第6部分:镉、钴、铜、锰、铅、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第7部分:砷、锑、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法 ; 第8部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法; 第9部分:碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法; 第10部分:砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法; 第11部分:镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。

该系列分析标准方法的第1~10部分于2006年发布,已应用16年之久,根据“国家标准化发展纲要”中标准结构优化的有关要求,于今年提出了对第5和6部分、第2和7部分、第8和9部分分别整合修订的计划;第11部分于2019年发布,2020年11月开始实施,是目前先进的多元素分析手段之一,各元素检测范围为0.0001%~0.005%。

由于GB/T 5247《电解镍粉》产品标准对钙含量有要求,指标为0.015%~0.03%,标准GB/T 8647中没有钙的分析方法,其中第1~7部分均为各元素逐个分析的方法,检测效率较低;第10部分(发射光谱法)是依赖于氧化物标准样品的分析方法,应用受到一定的限制,且没有磷元素的分析;第11部分(电感耦合等离子体质谱法)的检测上限为0.005%,没有铁元素的分析。

由上可知,对于含量大于0.005%的铜、钴、锰、锌、镁、铝、镉、铁、硅、磷、钙杂质元素,没有快速、便捷的多元素检测方法,有必要建立一个高效、便捷、多元同时分析的检测方法,更好满足镍中杂质元素的检测需求。

电感耦合等离子体发射光谱法具有测定范围广,灵敏度高,检测限低等优点,是近期和未来多元素分析的主要手段。

目前国内无电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍中铜、钴、锰、锌、镁、铝、镉、铁、硅、磷、钙含量的相关分析标准。

新研究建立电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍中铜、钴、锰、锌、镁、铝、镉、铁、硅、磷、钙元素的标准方法,与现行的化学方法相比效率更高,与电感耦合等离子体质谱法、其它分析方法相为补充,可满足产品生产、贸易和不同装备实验室的检测需求。

范围和主要技术内容

本文件适用于金属镍中铜、钴、锰、锌、镁、铝、镉、铁、硅、磷、钙含量的测定。测定范围铜:0.001%~0.30%,钴:0.001%~1.00%,锰:0.001%~0.05%,锌:0.001%~0.01%,铁:0.001%~0.70%,铝:0.001%~0.05%,硅:0.001%~0.05%,镁:0.001%~0.05%,镉:0.001%~0.02%,磷:0.001%~0.02%,钙:0.005%~0.05%。 主要技术内容: 利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)具有的检测范围宽、抗干扰能力强、可实现多元素同时测定等特点,通过测定条件的优化、基体镍与共存组分对待测元素干扰的考察等试验,研究建立ICP-AES 标准加入法同时测定金属镍中铜、钴、锰、锌、镁、铝、镉、铁、硅、磷、钙含量的分析方法。 1、 仪器参数、分析谱线的选择以及工作曲线的绘制。 2、 镍基体对待测元素的干扰采用标准加入法进行消除。 3、 对杂质元素含量大于0.005%的样品,采用工作曲线的方法进行测定。