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国家标准计划《镍合金化学分析方法 第13部分:氧、氮和氢含量的测定 惰性气体熔融-热导法/红外吸收法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC2(全国有色金属标准化技术委员会重金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 广州海关技术中心金川集团股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20255005-T-610
制修订
制定
项目周期
18个月
下达日期
2025-10-05
公示开始日期
2023-12-06
公示截止日期
2024-01-05
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.40
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.40 镍、铬及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会重金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

国家在十四个五年规划和2035年远景目标纲要中的专栏4制造业核心竞争力提升中将高端材料关键技术突破的列入首位,推动高端稀土材料、高品质特殊钢材、高性能合金、高温合金、高纯稀有金属等先进金属材料取得突破包括高端材料的关键技术突破。

作为高品质特殊钢材、高性能合金、高温合金的基础材料,镍及镍合金可作为电子管用材料、精密合金(磁性合金、精密电阻合金、电热合金等)、镍基高温合金以及镍基耐蚀合金和形状记忆合金等,广泛应用于航空、船舶、化工、电子、医学和能源等工业领域。

镍合金中氧、氮、氢对金属材料的性能影响比较大。

有研究表明,当氧含量下降到0.005%以下时,镍合金的应力及预期断裂寿命显著增加。

控制镍合金中氧含量,可显著地提高材料性能。

氧元素在镍合金中主要以固溶和氧化物夹渣的方式存在。

镍材冶炼过程供氧,用来去除部分铁、硫及其他杂质元素,但是所产生的氧化产物会部分地残留在镍合金中成为夹杂物,而工件的疲劳裂纹通常在氧化物夹杂处萌生和扩展,从而整体降低镍合金的塑性、韧性、强度、疲劳强度等力学性能。

氮对镍合金的锻造塑性和冲击韧性有明显的影响。

镍合金中氮元素主要有两种存在方式,一是以微小气泡的形式存在合金溶液中,二是以原子形式存在合金中,二者之间存在动态平衡关系。

随着合金中的氮含量增加,会影响合金的时效性,使镍合金的焊接性能变差。

当镍合金含氮量超0.030%时,镍合金锻造塑性开始下降, 而超过0.035%时合金中的氮化物形成复杂的脆性相沿晶界析出,增大了合金的变形抗性,显著降低了合金的高温塑性,影响了材料性能。

镍合金中氢含量过高时容易发生氢脆现象,由于氢原子体积极小而具有很强的渗透性,会从材料的薄弱或缺陷部位渗透进材料内部并在某个部位聚集结合为氢分子,氢分子的渗透性较弱,因而会越聚越多产生很大的内压,使材料鼓泡;同时随着氢的进入,晶格应变更大,使韧性及延展性降低,导致脆化,表面裂纹会受到氢的影响向基体内部扩展,从而在外力下引起基体开裂。

经起草者前期研究,镍合金中氧含量多在几十毫克每千克到几千毫克每千克区间,而氮含量、氢含量多在十毫克每千克到几百毫克每千克区之间。

尽管3种气体元素含量与合金材料中占比极低,但对金属材料的破坏、失效的影响不容忽视。

因此,作为重要的资源性产品以及关键部件材料,为避免材料的缺陷,镍合金的氧氮氢必须严格进行检测。

然而目前镍合金中氧、氮、氢含量的测定目前还没有国家或者行业分析标准,项目拟采用惰性气体脉冲熔融-红外吸收法或热导法测定镍合金中氧、氮和氢含量,制定镍合金中氧、氮、氢含量统一的分析标准方法,将填补该方法的国内外空白,促进镍合金产业的高质量发展。

范围和主要技术内容

项目拟用惰性气体脉冲熔融红外吸收法和热导法测定镍合金中氧含量、氮含量和氢含量的方法;测定范围:氧 0.5μg/g~2000μg/g;氮 0.2μg/g~1000μg/g;氢 0.2μg/g~1000μg/g。 项目拟采取的技术路线为将制备好的镍合金样品投入经脱气的石墨坩埚中,在流动的惰性气体中熔融,试样中的氧与坩埚中的碳形成CO和少量的CO2,试样中的氢气也被释放,样品先经过CO和CO2检测池进行检测,而后通过热的氧化铜,CO转化为CO2,氢气转化为H2O。通过红外检测池分别测定CO2的含量和H2O的含量,从而计算样品中氧含量和氢含量。而试样中的氮以氮气的形式逸出,在载气推动下,通过热导检测池检测样品中氮含量。