国家标准计划《镍化学分析方法 第7部分：砷、锑、铋和硒含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC2（全国有色金属标准化技术委员会重金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 金川集团股份有限公司 、北矿检测技术股份公司 、广东省科学院工业分析检测中心 、荆门市格林美新材料有限公司 。

镍具有耐腐蚀、耐高温、抗氧化、延展性好等优良性能，广泛用于冶金、化工、航空航天等领域，是制备不锈钢、高温合金、动力电池等材料的重要原材料。

随着社会经济的发展，镍资源在新材料、新能源、低碳环保等战略性新兴产业中扮演着日益重要的角色。

电镍、镍粉、镍的管棒板带箔材等镍含量大于99.0%的各类镍产品种类很多，对化学成分的要求很高。

现行标准GB/T 8647《镍化学分析方法》，涉及的检测项目多达15个元素，被“GB/T 6516-2010 电解镍、GB/T 5247-2012电解镍粉、GB/T 7160-2017羰基镍粉、GB/T 21653-2008 镍及镍合金线和拉制线坯、GB/T 15620-2008 镍及镍合金焊丝、GB/T 4435-2010 镍及镍合金棒、GB/T 26030-2010 镍及镍合金锻件、GB/T 2054-2013镍及镍合金板、GB/T 2882-2013镍及镍合金管、YS/T 720-2009 烧结镍片、YS/T 908-2013 电真空器件用镍及镍合金板带材和棒材、NB/T 47046-2015 承压设备用镍及镍合金板、NB/T 47047-2015 承压设备用镍及镍合金无缝管、GB/T 36518-2018 镍及镍合金铸件、GB/T 2072-2020 镍及镍合金带、箔材、GB/T5235-2021 加工镍及镍合金牌号和化学成分”等产品标准引用，为检测机构提供了行业认可的检测方法，起到减少贸易争端、规范贸易行业发展秩序、指导生产、稳定和提高产品质量的作用，满足了镍的生产和贸易需求。

随着金属镍在电镀行业、电池材料和高温合金等高端领域应用的增加，对金属镍产品中杂质元素的要求愈来愈高，其中，砷、锑、铋、硒尽管在金属镍中的含量很低，但是砷、锑的过量存在会影响镍基高温合金的疲劳断裂性能、蠕变性能等，随着砷、锑含量的增加，其疲劳裂纹扩展速度加快；铋元素使合金的持久强度及塑性降低，而硒的含量对镍基高温合金的力学性能也有重要影响，国际标准ISO 6283-2017《精炼镍》对硒的控制指标为0.0001%～0.001%。

为此，在镍的冶炼及贸易中，需准确检测砷、锑、铋、硒的含量。

现行标准GB/T 8647《镍化学分析方法》的标准共包括11个分析方法，满足国家标准GB/T 6516-2010《电解镍》等大部分产品标准的要求，但没有硒的分析方法。

GB/T 8647中砷、锑、铋的标准方法有： 第7部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法 ； 第10部分：砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、钴、铜、锰、镁、硅、铝、铁量的测定 发射光谱法； 第11部分：镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。

该系列标准未纳入硒的分析方法，第7部分、第10部分和第11部分包含了砷、锑、铋的测定，其中GB/T 8647.7-2006为电热原子吸收光谱法，检测项目为砷、锑、铋、锡、铅，测定范围是0.0002%~0.0030%，该方法分析速度慢，分析需匹配高纯镍基体，而高纯基体又不易得，为保证该部分的先进性和适用性，提出对GB/T 8647.7-2006进行修订，拟将GB/T 8647.7-2006《镍化学分析方法 第7部分 砷、锑、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法》修订为《镍化学分析方法 第7部分 砷、锑、铋、硒量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》，检测范围0.0001%~0.0030%。

该标准修订后，原标准中锡和铅的测定，在第10部分和第11部分均有相应的分析方法，其中GB/T 8647.10-2006为可同时分析13个元素的电弧直读光谱分析方法，测定范围为锡0.00008%~0.0036%、铅0.00016~0.0055%；GB/T 8647.11-2019为电感耦合等离子体质谱法，可同时分析11个元素，该方法检测效率高，抗干扰能力强，检出限低，锡、铅的测定范围为0.00010%~0.0050%，对锡、铅含量有要求的GB/T 6515、GB/T 5274产品，规定指标范围为0.0003%~0.0025%，GB/T 8647.10-2006和GB/T 8647.11-2019两个部分能够覆盖镍产品中锡、铅的检测要求。

因此，对第7部分修订后，尽管删除了锡和铅，但是在整个系列标准中锡和铅有相应的标准分析方法，修订后的标准新增了硒的测定，将砷、锑、铋的检测范围由0.0002%~0.0030%扩大至0.0001%~0.0030%，实现镍中砷、锑、铋和硒的快速同时检测，拓展了检测手段，使该系列标准满足不同设备配置条件实验室的推广应用，检测技术更为先进。

本文件适用于镍中砷、锑、铋、硒含量的测定。 测定范围：砷、锑、铋、硒0.0001%~0.0030%。 主要技术内容： 试料用硝酸分解，移取部分溶液，在稀盐酸介质中，加入柠檬酸掩蔽镍，抗坏血酸-硫脲预还原，于原子荧光光谱仪选定条件下，砷、锑、铋和硒被硼氢化钾在氢化物发生器中还原为氢化物，用氩气将生成的氢化物导入石英炉原子化器中，测定其荧光强度，用工作曲线法计算各元素的含量。具体技术内容为： 1）优化砷、锑、铋和硒的仪器分析条件以及工作曲线的绘制； 2）考察镍基体的干扰及消除方法，加入柠檬酸掩蔽镍； 3）还原剂、测定介质及酸度的选择试验； 4）考察方法检测下限和工作曲线范围； 5）考察共存元素的干扰； 6）方法的精密度和准确度试验。 7）实验室间的协同试验。 与GB/T 8647.7-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了测定方法，由电热原子吸收光谱法变更为氢化物发生-原子荧光光谱法； b）修改了适用范围，增加了硒含量的测定，拓展了砷、锑、铋的检测范围，删除了铋、锡含量的测定（见第1章，见2006版第1章）； c）增加了“规范性引用文件”（见第2章）； d）增加了“术语和定义”（见第3章）； e）增加了附录A（资料性）。