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国家标准计划《稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果评价方法》由 TC229(全国稀土标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 北京中科三环高技术股份有限公司宁波韵升股份有限公司安徽大地熊股份有限公司中国科学院宁波材料研究所

目录

基础信息

计划号
20240519-T-469
制修订
制定
项目周期
18个月
下达日期
2024-03-25
申报日期
2023-04-28
公示开始日期
2023-12-06
公示截止日期
2024-01-05
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国稀土标准化技术委员会
执行单位
全国稀土标准化技术委员会
主管部门
国家标准委

起草单位

目的意义

2017年7月,工业和信息化部发布了《重点新材料首批次应用示范指导目录(2017年版)》的通告(工信部原[2017]168号),其中11种稀土功能材料作为“关键战略材料”列入目录,包括用于新能源汽车、高铁、机器人、消费电子等领域的高性能钕铁硼永磁体。

同时,我国《稀土行业发展规划(2016-2020年)》、《新材料产业发展指南》也将高性能烧结钕铁硼永磁体列为重点新材料产品。

北京中科三环高技术股份有限公司作为国内钕铁硼永磁材料行业领军生产企业,根据《新材料标准领航行动计划(2018-2020年)》、《2023年国家标准立项指南》和《2023年全国标准化工作要点》等文件精神要求,有责任和义务响应政府号召,牵头制定稀土永磁行业标准,促进稀土永磁标准体系更完善,通过规范引领本行业高质量发展。

目前以大众为首的传统车企巨头纷纷加码投入巨资追赶以特斯拉为代表的新能源车企,我国更希望借助新能源汽车的发展实现汽车产业的弯道超车。

随着新能源汽车用电池技术的不断进步,成本不断下降,新能源汽车正逐步取代传统燃油汽车,未来的汽车市场必将进入到电动汽车智能化的新时代。

作为新能源汽车驱动电机用关键材料---高性能稀土铁硼烧结永磁体的研究及生产也迎来一个快速发展时期,市场规模将成倍增长。

在汽车驱动电机中,因永磁体工作环境极限温度比较高,再加上电机中动态反向磁化场的影响,高温退磁和反向磁场退磁机制同时存在,这就对磁体的矫顽力提出了更高的要求,如何发挥钕铁硼主相的内在特性,提高烧结钕铁硼的内禀矫顽力(Hcj)已成为研究的热点问题。

只有高矫顽力稀土铁硼烧结永磁材料才可满足汽车驱动电机的使用要求。

提高稀土铁硼烧结永磁体矫顽力的传统方法是在熔炼过程中添加昂贵的重稀土元素镝(Dy)铽(Tb),形成的固溶相(Nd,Dy)2Fe14B或(Nd,Tb)2Fe14B的磁晶各向异性场(HA)比Nd2Fe14B大,因而可以明显提高烧结磁体的矫顽力。

然而采用这种方法有两个弊端,首先,对于稀土铁硼烧结永磁体而言,主相晶粒的退磁现象首先发生在晶粒边缘位置,因此,主相晶粒表层的各向异性场的大小对磁体矫顽力的高低起着至关重要的作用,相比之下,晶粒中心部分的Dy/Tb含量重要性较低。

然而,采用传统方法添加Dy/Tb元素,Dy和Tb在磁体内部分布相对均匀,也就是说主相晶粒中心部分也存在和边缘部分近似的Dy/Tb含量,为了使HcJ指标满足使用要求,合金中往往要添加较多的重稀土元素,而相对于Nd而言,Dy、Tb的矿藏储量稀少,分布不均匀,且单价远高于Nd,导致磁体的制造成本比较高。

另一方面,在(Nd,Dy)2FeB14或(Nd,Tb)2Fe14B相中,Nd与Fe的磁矩呈铁磁性耦合,即磁矩同向平行排列,而Dy或Tb与Fe的磁矩呈亚铁磁性耦合,即存在磁矩削弱效应,也就是说越多的Dy/Tb进入主相,磁体的另二项关键磁性能指标--剩磁Br和磁能积(BH)max越低,为了维持相同的电磁转换效率,需要加大磁体用量,这样就进一步增加了电机的制造成本,也意味着新能源汽车生产成本的提高,不利于其推广使用。

为了降低成本,节省资源,近几年汽车驱动电机用稀土永磁体多采用晶界扩散工艺制备。

所谓晶界扩散工艺,简单说就是通过涂覆、沉积、镀覆、溅射、粘覆等方法使磁体外部覆盖含有重稀土元素如Dy或Tb的粉末或化合物等,再通过热处理使重稀土元素经晶界渗透到传统工艺制备的永磁体内部晶粒表层,在提高磁体矫顽力Hcj的同时,不明显削弱剩磁Br和磁能积(BH)max。

大部分Dy和Tb在磁体表层约300μm深度范围内富集,因此Dy/Tb使用量不大,使得以较低成本制备综合磁性能(HcJ+(BH)max>75)较高的磁体成为可能。

随着驱动电机磁路设计技术的进步,考虑到电机中反向磁化场强度分布不均匀,反向磁化强度小的区域允许使用HcJ较低的磁体,电机客户希望磁体供应商能提供HcJ存在区域分布的磁体,只在需要高HcJ的局部进行晶界扩散,从而进一步降低重稀土使用量。

这样一来,原来通过测量整块磁体晶界扩散前后磁性能来评价扩散效果的方法就满足不了需求了,需要建立对磁体局部扩散效果进行评价的方法。

目前,晶界扩散工艺已成为提高稀土铁硼烧结永磁体矫顽力的主流工艺之一,市面上不同企业生产的扩散磁体品质参差不齐,由于缺乏评价标准,不同企业生产的产品之间以及同一个企业生产的不同批次产品之间的扩散效果很难进行比较,因此本行业迫切需要研制一种便于推广的评价稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果的科学方法,评价结果既可以用来判度不同厂家的扩散工艺水平,也可以用来改进晶界扩散工艺。

范围和主要技术内容

1.适用范围 本标准规定了稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散工艺效果的两种常用评价方法:磁性能评价法和扩散稀土元素含量分析评价法。 2.技术内容 1)磁性能评价(GB/T 3217+GB/T 29628+GB/T 24270,GB/T 40794+GB/T 38437) 磁性能评价法以检测磁性能是否满足客户需求为主要目的,包括: a.扩散前后整体磁性能变化量(含高温磁通不可逆损失减小量); b.非选区扩散磁体中不同部位磁性能差异的比较。 2)扩散稀土元素含量分布评价(以X射线光谱法为主) 元素含量分析评价法以改进晶界扩散工艺为主要目的,包括: c.扩散元素含量与扩散深度变化趋势的测量;(辉光放电或X射线) d.扩散深度概念的定义与测量H1wt%; e.晶界扩散后永磁体表面不同区域扩散元素分布均匀性的测量(极差/平均值)。 3)扩散元素利用效率评价(ICP+磁测) f.晶界扩散后扩散元素单位含量增量对永磁体矫顽力提高的幅度△HcJ/1wt%。