注册

国家标准计划《废水中头孢菌素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》由 TC294(全国废弃化学品处置标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会

主要起草单位 大连产品质量检验检测研究院有限公司辽宁省大连生态环境监测中心国家海洋环境监测中心中海油天津化工研究设计院有限公司等

目录

基础信息

计划号
20240497-T-606
制修订
制定
项目周期
18个月
下达日期
2024-03-25
申报日期
2023-04-23
公示开始日期
2023-12-06
公示截止日期
2024-01-05
标准类别
基础
国际标准分类号
13.030.20
13 环保、保健和安全
13.030 废物
13.030.20 液态废物、淤泥
归口单位
全国废弃化学品处置标准化技术委员会
执行单位
全国废弃化学品处置标准化技术委员会
主管部门
中国石油和化学工业联合会

起草单位

目的意义

头孢菌素类药物是7-氨基头孢烷酸衍生物,是一类具有β-内酰胺结构的半合成抗生素。

具有抑菌活性强、抗菌谱广(对革兰氏阴性菌和阳性菌均显示广谱抗菌活性)、药物半衰期长、 药效持久、对β-内酰胺酶比青霉素稳定的特点,广泛用于人用药和兽用药领域。

抗生素的药物在使用后,除少部分被机体吸收外,90%以上是以抗生素原形或代谢产物的形式经由受药者的粪便和尿液排出体外。

抗生素的降解量在经过一系列处理后依然较少,很难彻底清除,最终会随着达标排放的出水汇入地表水中。

传统的饮用水和污水处理厂没有针对抗生素的专门处理工艺,现有的处理工艺也并不能完全去除抗生素。

并且目前现有的消毒技术对抗生素的影响还缺乏研究。

部分抗生素的毒性较大,高浓度时能够显著抑制植物根茎的生长。

抗生素及其衍生物可能通过饮用水对人体健康造成威胁。

抗生素在畜禽和水产养殖中的大量使用,使得在肉、蛋、奶和水产品等食品中残留的不同浓度的抗生素对人体健康造成危害,如毒性损伤、变态反应或过敏反应等。

2022年国务院办公厅关于印发《新污染物治理行动方案》(国办发〔2022〕15号)的通知中提出统筹推进新污染物环境风险管理,实施调查评估、分类治理、全过程环境风险管控,将抗生素确定为新污染物代表之一。

随后,辽宁、山东、浙江、江苏、四川、上海和重庆等省、直辖市分别出台了《新污染物治理工作方案》,要求形成新污染物调查、监测、筛查、评估能力,完成一批新污染物环境调查监测、风险评估和环境治理试点,开展新污染物环境调查监测。

对水质中抗生素染污物的含量进行准确而快速的检测,方案的实施是对污染物环境监测的必要支撑。

目前国内外对水质中头孢菌素类抗生素分析测定方法主要存在于文献报道,国家标准及行业标准中也没有头孢菌素类抗生素的测定相关标准发布。

由此可见,建立可在常规实验室对水中头孢菌素类抗生素定性定量的液相色谱-串联质谱检测方法,不但有利于废水处理工艺及单元环节的设计,还有利于抗生素的使用和排放废水的管控,从而减少对人体及环境的危害。

目前,在食品检测领域,基于液相色谱质谱联用技术的头孢菌素类抗生素的前处理和定性定量分析方法已相应成熟。

本项目首次针对水质中头孢菌素类抗生素建立液相色谱质谱联用的检测方法,主要基于液相色谱质谱联用技术的检测优势和头孢菌素类抗生素的存在和迁移转化特征,对头孢菌素类抗生素的前处理方法进行优化,有效地提高抗生素的富集含量,建立并优化头孢菌素类抗生素的质谱分析仪器的检测参数和精度,以期达到准确的定性定量评价效果。

范围和主要技术内容

本标准适用于废水中头孢菌素类抗生素(头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨卡、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛和头孢丙烯)的测定。 主要技术内容: 1 范围: 规定标准适用的水质类别及抗生素检测种类,确定各个头孢菌类抗生素的检出限及测定下限,明确适用范围。 2 原理:水中抗生素经滤膜过滤,经固相萃取柱提取净化后,通过液相色谱分离,用串联质谱进行检测,采用特征离子定性,外标法定量。 3 试样制备与保存: 确定样品采集与保存方式,空白试样的制备方式。 4 测定步骤: 选最优仪器参考条件,校准方法,试样测定,确定抗生素的定性分析、计算及抗生素定量方法。 5 确定方法准确度和精密度。 6 质量控制和质量保证: 确定空白试验、校准、精密度控制、准确度控制的要求。