国家标准计划《镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法》由 TC318（全国生铁及铁合金标准化技术委员会）归口，TC318SC1（全国生铁及铁合金标准化技术委员会化学分析分会）执行 ，主管部门为中国钢铁工业协会。

主要起草单位 河钢材料技术研究院 、冶金工业信息标准研究院 、山西太钢不锈钢股份有限公司 。

镍铁是镍和铁的合金，其中含有碳、硅、磷及其他元素。

在炼钢工业中作为合金元素添加剂，可提高钢的抗弯强度和硬度，在铸铁中可使其结构均匀，密度提高，也可用作含镍或含镍铬铸铁轧辊及其他铸造合金加入剂。

镍铁一般按照品位即镍含量进行分类，国内比较流行的分类方法是根据冶炼的设备将镍铁分为高炉镍铁和电炉镍铁，其中高炉镍铁品味一般较低，大多含镍8%以下，而电炉镍铁一般含镍8%以上。

镍铁最大的用途为用于不锈钢炉料，作为镍的替代品，一般情况下，200系列不锈钢直接可以用低品位的镍铁，300系列不锈钢则用品位在8%以上的镍铁。

GB/T 30072-2013 《镍铁 镍含量的测定 EDTA滴定法》已实施9年，9年来标准在表述形式和内容上已发生变化，文本中少量文字错误，执行过程中有一些不适宜地方，如溶样过程中对高硅试样需要加入少量氢氟酸辅助溶解，腐蚀玻璃器皿；掩蔽剂是否可以考虑配成液体加入以减少操作步骤；EDTA的加入量可以根据镍铁中镍的百分含量给出明确的建议用量，减少计算步骤，同时现在对计算结果误差的表示以重复性限和在再现性限为主，此次修订将允许差以精密度公式的方式表示，使误差的表示呈线性展示，更为直观和科学等等，因此，提出对GB/T 30072-2013进行修订。

通过该标准的修订，使该标准更加符合镍铁中镍含量的检测要求，本次标准修订突出了标准可操作性、实用性、规范性和先进性。

该标准可加强镍铁中镍含量测定方法的规范统一和标准化，对推动镍铁生产、贸易和质量检验都具有重要的技术和经济意义。

1、范围：适用于镍铁合金中镍元素的测定，测定范围：10-.00%~91.00%； 2、主要技术内容：试料用硝酸-盐酸,硅高的试料加氢氟酸助溶,高氯酸冒烟分解，在微酸性溶液中用氟化物掩蔽铁、 铝、钛,六偏磷酸钠掩蔽锰，加入过量的EDTA,在pH为4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以PAN为指示剂,用铜标准滴定溶液滴定过量的 EDTA后,根据铜标准滴定溶液的消耗量计算得出试样中镍、铜、钴的合量,用数学校正法扣除铜量、钴量,计算得出试样中镍的质量分数。 本次修订的主要技术内容如下： (1)对标准的前言、警告、标准的表述形式等进行重新的修改和完善； (2)将“本标准适用于镍铁中镍含量的测定。测定范围(质量分数) :12.00%~85.00%。”更改为“本文件适用于镍铁中镍含量测量范围。测定范围(质量分数) :10%~91%。”； (3)增加了“GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法、GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定、GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管、GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶、GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管、GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管”规范性引用文件（见第2章）； (4)增加了术语和定义（见第3章）； (5)将“在pH为4.6以PAN为指示剂,”更改为“在pH为4.6的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中，以PAN为指示剂,”（见第4章）； (6)将“除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或纯度与其相当的水。”更改为“除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T 6682规定的三级及三级以上蒸馏水或纯度与其相当的水。”（见第5章）； (7)将“氟化铵，固体。”更改为“ 氟化铵，250 g/L。称取50g氟化铵(NH4F)于 400 mL烧杯中 ，加入 150 mL 水，加入3~5滴盐酸（ρ=1.19 g/mL），搅拌待完全溶解后，用水稀释至200 mL，混匀。（见5.7）”； (8)将“盐酸羟胺，固体。”更改为“ 盐酸羟胺，100 g/L。称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)于200 mL烧杯中 ，加入50 mL 水，加入1~3滴盐酸（ρ=1.19 g/mL），搅拌待完全溶解后，用水稀释至100 mL，混匀。”（见5.8）； (9)将 EDTA 标准溶液的浓度由原来的0.010 mol/L、0.015 mol/L修改为0.018 mol/L。（见5.13、5.13.1）； (10)将标定EDTA标准溶液时准确加入EDTA标准溶液体积由50ml或35ml修改为30ml。（见5.13.3）； (11)将“硅含量大于1%的试料，可滴加3滴~8滴氢氟酸(5.4) 助溶。”修改为“硅含量大于1%的试料，采用聚四氟乙烯烧杯溶解样品，可滴加3滴~8滴氢氟酸(5.4) 助溶。”； (12)将“加入1.0 g 盐酸羟胺、10 g 氟化铵，震荡或搅拌溶解，”修改为“加入10 mL盐酸羟胺(5.8)、40 mL氟化铵(5.7)”； (13)将“准确加入按1mg镍约需0.010 mol/L的 EDTA 标准溶液1.7 mL或约需0.015 mol/L 的EDTA 标准溶液1.13 mL的理论计算值并过量 5.00 mL～ 10.00mL的EDTA标准溶液”修改为“准确加入按1mg镍约需0.018 mol/L的 EDTA 标准溶液0.944 mL的理论计算值并过量 5.00 mL～ 10.00mL的EDTA标准溶液(5.13)(V5)（EDTAD标准溶液的加入量可参考表2）”； (14)增加了表2 EDTA标准溶液加入量； (15)将“第10章 允许差” 更改为“精密度”，增加了镍含量（ω）与精度参数（r、R）之间的对数表述以及重现性及再现性限值的修正值表（见9.2）； (16)增加了附录A。 (17)增加了附录B(资料性）精密度试验附加资料。