国家标准计划《贵金属合金化学分析方法 第5部分:铑含量的测定》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC5(全国有色金属标准化技术委员会贵金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 贵研铂业股份有限公司 、贵研检测科技(云南)有限公司 、云南贵金属实验室有限公司 、有色金属技术经济研究院有限责任公司 。
| 77 冶金 |
| 77.120 有色金属 |
| 77.120.99 其他有色金属及其合金 |
铑具有高熔点,优异的化学、力学和热电势稳定性以及高催化活性,它们在高温合金领域占据着不可替代的地位,因其具有特殊的物理性能以及优异的化学稳定性,通常用于制造精密合金元器件,其中Pt-Rh合金作为应用非常普遍的热电偶材料和贵金属高温合金具有突出的高温性能优势;铑合金优良的物理性能和稳定的化学性能是其在电接触材料方面也有广泛的应用,尤其是航空、航天、传播、电子等重要领域对元器件的寿命和性能要求很高,在这些领域铑合金的性能优势愈发明显,是一类应用非常广泛、可靠的电接触材料;同时由于贵金属自身无可替代的催化性能,是PtRh、PtPdRh、RhRu等多种型号的催化网在工业催化中也有重要的应用。
2009年制订的行标标准YS/T 561-2009《贵金属合金元素分析方法 铂铑合金中铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》YS/T 563-2009《贵金属合金化学分析方法铂钯铑合金中钯量、铑量的测定丁二肟重量法、氯化亚锡分光光度法》自实施以来,保证了贵金属合金产品的质量。
随着贵金属行业的发展,贵金属合金逐渐复杂多样,市场需求量不断增加。
为了能够准确测定铑合金新产品中铑的含量,我单位针对贵金属合金中铑的分析测定进行的系统研究,结合现有的贵金属合金产品提出对该标准的制定方案,主要包括以下几点: 1、以国家标准代替并整合原有的行业标准:将以新制定的国家标准替代YS/T 561-2009和YS/T 563-2009并对其进行整合; 2、拓宽标准适用范围:对YS/T 561-2009和YS/T 563-2009中的合金适用范围进行整合,并增加新产品。
3、测定范围拓宽至3~95%:兼顾了不同方法的测定范围,能够更加全面的覆盖贵金属合金产品的含量范围。
经过以上几点修改能够提升标准方法的准确度和精密度,方法的覆盖更全面,增强了方法的普适性,适用于实际样品分析且满足生产部门对产品质量控制的要求,宜于推广应用。
本标准包含了多种贵金属合金中铑含量的测定方法,包括硝酸六氨合钴重量法、分光光度法两种方法,涵盖了PtRh、PtPdRh、 RhRu多种牌号的铑合金中铑含量的测定,测定范围为:3.0%~95.0% 主要方法适用情况如下: 硝酸六氨合钴重量法适用于:PtRh、PtPdRh、RhRu合金中铑含量的测定,测定范围5.0%~95.0%;分光光度法适用于PtRh、PtPdRh合金中铑含量的测定,测定范围3.0%~5.0% 主要技术内容如下: a.硝酸六氨合钴重量法 原理:将试料置于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解,在铑的氯络合物微酸性溶液中,用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀。 技术内容:1)样品溶解,拟采用混合酸高温高压消解;2)试液的处理和铑的沉淀,拟采用铑的氯络合物微酸性溶液中,用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀。铑的质量分数在5.0%~20.0%之间时,分析结果的允许差不大于0.05%;>20.0%~30.0%之间时,分析结果的允许差不大于0.10%;>30.0%~70.0%之间时,分析结果的允许差不大于0.20%;>70.0%~95.0%之间时,分析结果的允许差不大于0.30%。 b.分光光度法 原理:试料用盐酸-硝酸混合酸溶解。在溴酸钠、碳酸氢钠(pH=8)介质中使钯铑呈水合氧化物沉淀与铂分离,在稀盐酸介质中,用丁二肟使钯和铑分离,用氯化亚锡分光光度法测定铑。 技术内容:1)样品溶解,拟采用混合酸消解;2)试液的处理和铑的测定,拟采用分离铂、钯,用氯化亚锡分光光度法测定铑。在3.0%~5.0%范围内,分析结果的允许差不大于0.18%。