国家标准计划《铅及铅合金化学分析方法 第19部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌、镍、镉、钠、镁、钙、铝、铁、硒和碲含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC2（全国有色金属标准化技术委员会重金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂 、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 、河南豫光金铅股份有限公司 、湖南水口山有色金属集团公司 、江西铜业集团有限公司 、云南驰宏锌锗股份有限公司 、五矿有色金属股份有限公司 、江西金德铅业股份有限公司 。

铅是蓄电池、电缆护套、铅管铅板及射线防护等的重要原料。

在我国有色金属消费中仅次于铜、铝，锌。

铅及铅合金锭中 铜、银、铋、砷、锑、锡、锌、镍、镉、钠、镁、钙、铝、铁等杂质成分含量是影响铅锭品级的重要元素，因此准确分析各杂质元素的含量非常重要。

经查询，目前常见的铅合金有：电缆护套用铅合金锭、锡、铅及其合金箔和锌箔，YS/T523-2006、（GB/T1472-2014）铅及铅锑合金管、GB_T 1470-2014 铅及铅锑合金板、（YS/T636-2007)铅及铅锑合金棒和线材、YS_T 498-2006电解沉积用铅阳极板、GB_T 21183再生铅及铅合金、GB_T 26045-2010蓄电池板栅用铅钙合金锭中。

这些合金锭中 各元素的含量范围如下表1 表1 各元素的含量范围 杂质含量/% Ag Cu Sb As Bi Sn Zn Fe min 0.0003 0.0005 0.001 0.0001 0.0001 0.0002 0.0003 0.0002 max 1.1 0.06 8.5 0.4 0.1 7.5 0.05 0.05 Al Se Te Ca Cd Ni Na Mg min 0.005 0.005 0.0005 0.01 0.0001 0.0001 0.0005 0.0005 max 0.1 0.06 0.12 1 2.0 0.01 0.005 0.05 增加电感耦合等离子原子发射光谱法测定多元素方法的目的： ①上述铅合金引用的分析方法为GB /T 4103，虽然可行，但是存在如下问题： 现行GB /T 4103 第1-第15部分为单个元素的分析，涉及分析方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法，这些单元素方法经典，适用于仲裁。

但是单个元素分析流程长，试剂需要量大，部分试剂涉及有毒有害，不适宜现代快速检测发展的需要、不满足绿色环保检测的需要。

②《GB /T 4103.16 多元素含量的测定 光电直读发射光谱法》不适用于屑样，无法满足企业快速分析的要求。

GB /T 4103.16方法样品为圆坨样，是企业在浇铸铅大锭前，为了分析检测，特意浇铸的分析用小样品。

该方法（样品）对企业内部监测产品质量非常有利：快速（2分钟）、准确。

但是铅锭及铅合金在交易时，是随机抽取铅锭数量的2%，以钻孔或锯切法取样，得到的是混合屑样。

这些屑样是没办法用直读光谱法进行检测（重新熔融不仅成本高，且会二次污染造成结果不准确）。

其他方法如③《YST 248 粗铅化学分析方法》（研制中）中的杂质含量范围太广，所测定的元素不同，要求也不同。

不适用于铅及铅合金产品 ④《YST229银、铜、铋、锡、锌、铁、镉、镍 化学光谱法》流程长、摄谱仪器不普及，只能同时测定8个元素，砷、锑得单独用原子荧光法，不能满足快速检测要求，辉光放电质谱仪对痕量元素检测较适用。

不适宜铅及铅合金产品 ⑤ICP-MS测定铅及铅合金中多元素（研制中），该方法对高纯铅较适用（测定范围为0.0001%-0.01%），含量稍高的话，稀释倍数太大，误差大。

所以ICP-MS法不能涵盖铅锭的所有牌号，且电感耦合等离子体质谱仪价格昂贵，大部分企业不具备，不利于方法的推广。

综上所述，铅及铅合金中没有合适方法同时测定屑样中的多元素，也无合适的方法引用，无法满足企业快速检测的需求。

电感耦合等离子发射光谱法具有多元素同时测定，速度快，干扰少，线性范围宽，表中所列元素的最高含量，通过优化试验，都能准确测得。

且仪器价格相对来说较实惠，是企业必备设备。

该方法的制定，使GB /T 4103更完善。

综上所述，亟需尽快建立铅及铅合金中多元素的测定电感耦合等离子发射光谱法的分析方法标准，来规范铅及铅合金锭的市场贸易。

本方法作为GB /T 4103 铅及铅合金化学分析方法系列标准的补充部分。 测定范围的确定：根据GBT469-2013和GBT21181-2017产品标准中的化学检测要求及电感耦合等离子体发射光谱法的检测特点，检出限，拟对铅及铅合金锭中铜、银、铋、砷、锑、锡、锌、镍、镉、钠、镁、钙、铝、铁、硒、碲16个元素进行测定，测定范围涵盖上述表1中涵盖的所有牌号。 主要内容： 1、选择合适的溶解方法：借鉴GBT4103的方法，用硝酸酒石酸溶解； 2、基体干扰：借鉴YST229 系列方法，在该方法基础上进行优化，用等量硫酸沉淀大部分铅基体，剩余少量铅不干扰测定； 3、内标元素的选择：选择Sc、Cs等不同内标，比较回收率，用最佳内标元素匹配； 4、标准溶液的配制：根据元素测定范围，匹配相应的标准溶液 5、公共样品的测定：根据测定范围选择合适梯度的公共样品4~5个，对样品中氯含量进行测定，并进行加标回收，验证方法的准确性，条件允许时，进行方法比对，进一步验证方法的准确性。 6、精密度数据：形成试验报告后发给各验证单位，对数据进行数理统计。采用柯克伦检验、格拉布斯检验剔除离群值后计算重复性限和再现性限 测定方法：试料用硝酸-酒石酸溶解，加入等量硫酸沉淀基体铅，过滤分离，控制测定介质为3%硝酸，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下对溶液进行测定。同步制备样品空白溶液，按仪器工作条件进行测定。