国家标准项目《铜精矿化学分析方法 第16部分：二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC2（全国有色金属标准化技术委员会重金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 广东省科学院工业分析检测中心 、大冶有色设计研究院有限公司 、山西北方铜业有限公司 、铜陵有色金属集团控股有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、紫金铜业有限公司 。

范围： 本文件规定了氟硅酸钾滴定法和重量法测定铜精矿以及铜渣精矿中二氧化硅含量。 本文件适用于铜精矿以及铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。氟硅酸钾滴定法测定范围：0.50 %~32.00 %；重量法测定范围：0.50 %~40.00 %。 注：重量法为仲裁方法。 主要技术内容： 1.方法1 氟硅酸钾滴定法：试料经氢氧化钾熔融、水浸取、酸化，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤、洗涤，除去游离酸，用沸腾的中性水溶解沉淀，沉淀水解生成氢氟酸，以溴百里香酚蓝-酚红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质量分数。 2. 方法2 试料经氢氧化钠和过氧化钠高温熔融分解，盐酸酸化，加入高氯酸脱水，使硅成为不溶的原硅酸。经过滤洗涤后，将沉淀于950 ℃灼烧至恒重，用氢氟酸使二氧化硅生成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒重。由氢氟酸处理前后的质量差计算试样中二氧化硅含量。 本次修订的主要内容为： 1. 标准适用范围增加：由“铜精矿”更改为“铜精矿及铜渣精矿”。修订后氟硅酸钾滴定法和重量法适用于铜精矿及铜渣精矿。重量法为仲裁方法。 2. 修订了熔样方法，在熔样前对试料进行焙烧除硫。 3. 测定方法进行调整：方法1 指示剂酚酞调整为溴百里香酚蓝-酚红混合指示剂，终点变化更加敏锐；滴定液直接中和溶解样品过程中带入的酸调整为洗涤除去带入的酸，结果更加准确；样品分解由氢氧化钾和过氧化钠，改为仅使用氢氧化钾；滴定过程中酒石酸钾钠溶液调整为沸腾的中性水；调整了称样量。方法2 调整了称样量；动物胶脱水调整为高氯酸脱水，并增加一次脱水回收过程；加入硼酸消除氟离子的影响；增加了灰化过程加入甲醇和盐酸除硼的步骤。