国家标准计划《铜精矿化学分析方法 第16部分：二氧化硅含量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC2（全国有色金属标准化技术委员会重金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 广东省科学院工业分析检测中心 、大冶有色设计研究院有限公司 、山西北方铜业有限公司 、铜陵有色金属集团控股有限公司 、北矿检测技术股份有限公司 、紫金矿业集团股份有限公司 、紫金铜业有限公司 。

铜精矿是将低品位的含铜原矿石经过粉碎球磨后，用药剂浮选分离捕集含铜矿物，使铜含量提高到一定质量指标的精矿，可直接作为铜冶炼的原料。

目前中国已发展称为全球最大的铜消费国、铜加工制造业基地、铜基础产品输出国，实现了中国铜工业的持续快速发展，并在世界铜行业内充当了重要角色。

随着铜量需求不断地增加，铜精矿产量也在不断增加，铜产业的发展前景十分开阔。

铜渣精矿是在铜冶炼过程中熔炼和吹炼所产生的炉渣，经浮选方法得到供冶炼铜用的铜渣精矿，属有色金属渣的一种。

铜渣中含有大量的可利用的资源。

现代炼铜工艺侧重于提高生产效率，渣中的残余铜含量增加，回收这部分铜资源是现阶段处理铜冶炼渣的主要目的，同时，渣中的大部分贵金属是与铜共生的，回收铜的同时也能回收大部分的贵金属。

在有色金属冶炼过程中产生的废渣数量大、品种多。

有色金属冶炼废渣的成份复杂，往往会对周围环境造成不同程度的污染。

而且不少冶炼废渣中还含有可以利用的重金属成份，这些废渣弃之有害，用之则变宝。

现行国行标相关方法标准的现状：《铜精矿化学分析方法》GB/T3884自2013年10月起施行以来，已应用了9年，分析标准方法包括了铜量、金量、银量、硫量、氧化镁量、氟量、铅量、锌量、镉量、镍量、砷量、铋量、锑量、汞量、氯量、铁量、钴量、氧化钙量、二氧化硅量、三氧化二铝量、铊量等测定，共21部分，其中第12部分为二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法。

该标准方法在二氧化硅量分析测定上可以改进提高的方面包括： 1. 重量法经试验检验同样适用于铜渣精矿中二氧化硅量的测定，并可作为仲裁方法。

因此可以通过修订国标项目，以拓宽适用范围，同时满足铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。

2. 现行的标准发布于2014年，多年来，随着来源物料的变化，样品性质也发生了很大变化，面临成分复杂程度增大，试验分析需考虑的干扰元素增加等情况，现行的分析方法、检测手段无法满足部分样品的要求，修订整合后将增加标准的有效性，满足企业和市场需求； 基于以上原因，为落实“国家标准化发展纲要”，推进标准体系优化，持续优化存量标准结构，实现标准体系动态维护，以着力提升标准质量效益，并统筹标准制定与实施，在广泛开展企业需求调研的基础上，拟修订GB/T3884.16-2014《铜精矿化学分析方法 第16部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法和重量法》，将标准的适用范围拓展至铜渣精矿。

本项目符合“十四五”推动高质量发展的国家标准体系建设规划中的“三、优化国家标准供给体系—（二）提升推荐性国家标准供给效率：成体系的推进国家标准修订”；符合《2022年全国标准化工作要点》中的“持续优化存量标准结构，实现标准体系动态维护”。

标准修订后，将使标准方法体系建设更加合理，分标准方法设置更加科学，测定元素及其覆盖范围更加全面，能够大大提高标准的科学性、合理性及适用性，有利于推动标准的有效实施。

范围： 本文件规定了氟硅酸钾滴定法和重量法测定铜精矿以及铜渣精矿中二氧化硅含量。 本文件适用于铜精矿以及铜渣精矿中二氧化硅含量的测定。氟硅酸钾滴定法测定范围：0.50 %~32.00 %；重量法测定范围：0.50 %~40.00 %。 注：重量法为仲裁方法。 主要技术内容： 1.方法1 氟硅酸钾滴定法：试料经氢氧化钾熔融、水浸取、酸化，在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤、洗涤，除去游离酸，用沸腾的中性水溶解沉淀，沉淀水解生成氢氟酸，以溴百里香酚蓝-酚红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积计算二氧化硅的质量分数。 2. 方法2 试料经氢氧化钠和过氧化钠高温熔融分解，盐酸酸化，加入高氯酸脱水，使硅成为不溶的原硅酸。经过滤洗涤后，将沉淀于950 ℃灼烧至恒重，用氢氟酸使二氧化硅生成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒重。由氢氟酸处理前后的质量差计算试样中二氧化硅含量。 本次修订的主要内容为： 1. 标准适用范围增加：由“铜精矿”更改为“铜精矿及铜渣精矿”。修订后氟硅酸钾滴定法和重量法适用于铜精矿及铜渣精矿。重量法为仲裁方法。 2. 修订了熔样方法，在熔样前对试料进行焙烧除硫。 3. 测定方法进行调整：方法1 指示剂酚酞调整为溴百里香酚蓝-酚红混合指示剂，终点变化更加敏锐；滴定液直接中和溶解样品过程中带入的酸调整为洗涤除去带入的酸，结果更加准确；样品分解由氢氧化钾和过氧化钠，改为仅使用氢氧化钾；滴定过程中酒石酸钾钠溶液调整为沸腾的中性水；调整了称样量。方法2 调整了称样量；动物胶脱水调整为高氯酸脱水，并增加一次脱水回收过程；加入硼酸消除氟离子的影响；增加了灰化过程加入甲醇和盐酸除硼的步骤。