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国家标准计划《微束分析 电子探针显微分析 块状试样波谱法定量点分析》由 TC38(全国微束分析标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 中国科学院上海硅酸盐研究所

目录

基础信息

计划号
20231548-T-469
制修订
修订
项目周期
16个月
下达日期
2023-12-01
公示开始日期
2023-06-05
公示截止日期
2023-07-05
标准类别
方法
国际标准分类号
71.040.99
71 化工技术
71.040 分析化学
71.040.99 有关分析化学的其他标准
归口单位
全国微束分析标准化技术委员会
执行单位
全国微束分析标准化技术委员会
主管部门
国家标准委

起草单位

采标情况

本标准等同采用ISO国际标准:ISO 22489:2016。

采标中文名称:微束分析 电子探针显微分析 块状试样波谱法定量点分析。

目的意义

电子探针(EPMA)及带波谱仪(WDS)的扫描电镜(SEM),是电子束微束分析技术中应用极为广泛的仪器,是微区形貌观察和成分分析非常有用的技术手段,能在形貌观察的同时进行微区原位成分分析,是一种显微结构的分析。

对有谱峰重叠的试样、准确度要求高的试样、微量元素分析及轻元素分析等通常用WDS分析手段。

虽然微束分析的仪器很多,但波谱仪的成分定量分析是材料微区成分分析最准确的仪器。

EPMA(WDS)和SEM/WDS全部都是价格不菲的进口仪器,已经在高技术产业、基础工业、材料科学,冶金、地质矿产、半导体工业、环境保护、商检贸易及案件侦破等领域得到了广泛应用。

国内外杂志发表新矿物的元素组成、材料微区元素定量结果等文章,都认可WDS的分析结果。

WDS的探测限一般为0.01%~0.05%。

中等原子序数的主元素,WDS定量分析的相对误差可达1%~2%。

但由于WDS分析方法及校正方法选择的不同,分析条件选择的多样性,目前波谱仪成分定量分析时也存在许多不规范、不统一的现象,有时会产生较大误差。

同一个试样的定量结果由于定量校正方法、定量分析条件及标样选择的差异,定量分析结果不完全相同,不同仪器的定量结果也往往无可比性,有时还会出现错误的分析结果。

WDS有多种定量分析方法和定量校正方法,要根据仪器和试样的特点及分析结果的要求进行选择,如果选择不正确的校正方法和分析条件,会得出错误的结果。

即使校正方法选择正确,不同的测试条件,例如,加速电压、束流、束径、计数时间等也对分析结果有较大的影响。

因此有必要制定一个波谱仪定量分析方法的国家标准,来规范定量校正方法和分析条件选择方法等,以减小分析误差、避免产生错误的分析结果、也使不同实验室得到的定量分析结果具有可比性。

另外,EPMA及SEM/WDS实验室认证、认可必须有相应的WDS定量分析标准,没有WDS定量分析标准方法标准不可能通过认证、认可,出具的分析结果报告也无法律效力,所以急需制定块状试样WDS定量分析方法的国家标准。

原采标的国家标准“微束分析 电子探针显微分析 块状试样波谱法定量点分析”GB/T 28634-2012- ISO 22489:2006已经发布十年,原采标的国际标准也已经发布修订版本,本次修订是以新的现行国际标准进行修订。

范围和主要技术内容

本标准是电子探针(EPMA)及带波谱仪(WDS)的扫描电镜(SEM)对块状试样定量点分析方法标准。EPMA是块状试样微区定量分析最准确的仪器,是电子束微束分析技术中应用极为广泛的仪器,是微区形貌观察和成分分析非常有用的技术手段,能在形貌观察的同时进行微区原位成分分析,是一种显微结构的分析。主要技术内容包括试样制备、分析条件设置、定量较正方法的选择及仪器校准及数据处理等,这些因素对块状试样定量点分析的准确度及探测限有重要影响。