国家标准计划《饲料中异噻唑啉酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 上海市动物疫病预防控制中心(上海市兽药饲料检测所) 、国家饲料质量检验检测中心(北京) 、中国农业科学研究院饲料研究所 。
| 65 农业 |
| 65.120 饲料 |
1.范围: 规定了饲料中6种异噻唑啉酮类药物的液相色谱-串联质谱测定方法。6种异噻唑啉酮类药物包括2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑啉酮(DCOIT)、2-甲基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(MBIT)。适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中6种异噻唑啉酮类药物的测定。 2.主要技术内容: (1)样品前处理条件、仪器条件的选择和优化 采用酸化乙腈溶液等常见的溶剂进行提取优化选择,试验筛选合适的固相萃取柱净化,通过回收率测定确认最优的前处理过程。针对CIT、MIT、BIT、OIT、DCOIT、MBIT6种常用的异噻唑啉酮类药物,分析掌握其二级碎片等定性信息,确定合适的液相色谱串联质谱校准定量方法。 (2)方法学评价、方法验证、征求意见 对建立的6种异噻唑啉酮类药物检测方法的提取效率、净化效果、检测能力进行评价,获得方法的准确度(回收率)达到60%-120%、检测限≤10 μg/kg。将方法在国家和省部级质检中心等3家实验室进行验证,进行统计分析以评价方法的性能和适用性,最终形成方法研究及验证报告。广泛征求意见,形成标准文本和编制说明,广泛征求意见、预审,完善方法标准,形成标准送审稿。