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国家标准计划《苯中噻吩含量的测定方法》由 TC469(全国煤化工标准化技术委员会)归口,TC469SC3(全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分会)执行 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 鞍钢股份有限公司武汉科技大学冶金工业信息标准研究院

目录

基础信息

计划号
20232117-T-469
制修订
修订
项目周期
16个月
下达日期
2023-12-28
公示开始日期
2023-10-18
公示截止日期
2023-11-17
标准类别
方法
国际标准分类号
71.080.15
71 化工技术
71.080 有机化学
71.080.15 芳香烃
归口单位
全国煤化工标准化技术委员会
执行单位
全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分会
主管部门
国家标准委

起草单位

目的意义

本标准的修订符合《国家标准化发展纲要》加大基础通用标准研制应用力度的要求。

噻吩是含有硫杂原子的五元杂环化合物,存在于煤焦油和页岩油中,由于焦化苯类产品是以炼焦副产品粗轻苯为原料,因此有一部分噻吩存在于产品中。

苯中的噻吩会造成下游生产中催化剂中毒,影响产品质量,下游苯的用户对噻吩指标要求非常严格。

因此采用苯加氢工艺生产高纯度的焦化苯,从原料到产品,噻吩含量是一项很重要的监控指标。

现行GB/T 14327—2009《苯中噻吩含量的测定方法》采用的是分光光度法,分析繁琐而且时间长,人为因素影响多,测定范围0.1mg/kg~250 mg/kg。

随着苯提纯工艺水平的提高,采用苯加氢新工艺中焦化苯产品中的噻吩含量已经达到0.1mg/kg以下 ,而且GB/T 2283-2019 《焦化苯》中规定优等品的噻吩含量指标为不大于为0.1 mg/kg,原有的GB/T 14327—2009的检测范围已经不能完全满足于现在的生产工艺生产的产品。

此外,分光光度法对低含量噻吩的测定误差较大,不能满足分析要求。

本次修订拟将标准中原有分光光度法作为方法一保留, 更改了化学分光光度法的测定范围,扩大检测范围; 更改了化学分光光度法中试剂和材料,增加了水的要求,更改了比色皿的要求,删除了注射器的要求; 更改了化学分光光度法的原理; 更改了化学分光光度法的测定步骤; 增加结果计算要求; 增加了方法二,气相色谱法。

完善试验过程,合理确定精密度; 增加实验报告要求。

增加方法二,即采用气相色谱法测定苯类产品中噻吩含量。

方法二采用高灵敏度火焰光度检测器(FPD),其仅对含有硫、磷的有机物产生检测信号,此方法分析时间较短,准确率较高,分析范围较宽,对粗苯和轻苯及经加氢、精馏所得的焦化苯均可测定。

经过调查,目前我国焦化苯总产能力约1100万吨/年,主要生产企业有鞍钢、宝武、邢台旭阳等企业,均有采用气相色谱法测定噻吩含量,方法成熟可靠。

标准修订后适用范围更广,有利于促进科学管理,推动新技术的发展,保护环境,消除技术贸易壁垒,增强产品的可靠性,经济效益和社会效益显著。

范围和主要技术内容

本标准规定了用分光光度法、气相色谱法测定苯中噻吩含量。 本标准适用于苯中的噻吩含量的测定。分光光度法测定范围:0.1 mg/kg~10 mg/kg;气相色谱法测定范围: 0.05 mg/kg~10 mg/kg。苯中噻吩含量较高时也适用于稀释到这个浓度范围再测定。