国家标准计划《玩具及儿童用品中苯酚的测定 高效液相色谱法》由 TC253(全国玩具标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国轻工业联合会。
主要起草单位 广州海关技术中心等 。
| 97 家用和商用设备、文娱、体育 |
| 97.200 文娱活动设备 |
| 97.200.50 玩具 |
本项目是针对欧盟玩具安全指令2009/48/EC对苯酚作为防腐剂的限量要求而建立的检测方法标准,该指令在2017年发布了修订指令EU 2017-774。
EU 2017-774的附录A中指出苯酚作为防腐剂时,限量为10mg/kg。
此外,AS NZS 8124.9-2008《有机化合物要求》禁止使苯酚作为防腐剂。
国家标准GB/T 39498-2020 《消费品中重点化学物质使用控制指南》指出可放入口中的玩具部件的防腐剂限量为小于10mg/kg,与欧盟标准要求一致。
苯酚具有一定的毒性和腐蚀性,对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,在体内可损伤肾脏,危害性不可忽视。
苯酚作为防腐剂,主要存在于液体类玩具及儿童用品之中,目前欧盟指令2009/48/EC仅对液体和软泥类材料提出苯酚(防腐剂)的限制要求。
此外,欧盟REACH指令亦对一些消费品中的苯酚限量提出要求。
欧盟是中国玩具及儿童用品的第二大出口地,大量中国产玩具及儿童用品需要符合该苯酚限量要求才能出口到欧盟。
测试方法方面,国家标准有GB/T 30696-2014《硬质酚醛泡沫制品 游离苯酚的测定》、GB/T 29609-2013《橡胶 苯酚和双酚A的测定》、GB/T 30773-2014《气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量》、GB/T 18932.7-2002《鞋类 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 苯酚的测定》,但这些标准中检测的对象均为聚合物或皮革类,采用的萃取试剂均为甲醇、丙酮或甲苯,萃取时间至少半小时以上。
由于欧盟指令2009/48/EC仅对液体和软泥类材料提出苯酚(防腐剂)的限制要求,而液体和软泥类材料极易萃取,无须采用甲醇、丙酮或甲苯这类强萃取剂进行萃取,也无需半小时以上的萃取时间。
欧盟EN 71-10:2005提供了液体和软泥类材料中苯酚的快速检测方法。
近年来对酚类化合物的测定大多数采用高效液相色谱(HPLC)法或气相色谱一质谱(GC—MS)联用法。
GC—MS灵敏度较高但前处理较复杂,需要先对酚类化合物衍生处理后再进行分析。
HPLC法常配置紫外或二极管阵列检测器,仪器操作简单、便捷,且仪器价格便宜,大部分企业或制造公司均配备HPLC。
目前,EN 71-11:2005对苯酚的测定采用的是HPLC-DAD,其检出限已能满足欧盟指令的苯酚限量要求。
本项目参照EN 71-10:2005和EN 71-11:2005而制定,采用水作为萃取剂,萃取时间不超过10分钟。
本标准与EN 71-10和EN 71-11的差异在于:EN 71-10:2005是针对数十种有机物的通用前处理方法,除了写明要用水作为萃取剂和少量简单参数,欧盟标准并没有详细的前处理步骤,操作不便。
本标准与GB/T 30696-2014等一系列苯酚检测国标的差异在于:萃取溶剂不同,用水作为萃取剂才与欧盟指令的要求相符合,萃取时间则大大缩短。
本标准将以EN 71-10和EN 71-11为基础,采用水作为萃取剂,建立详细的、具备可操作性的苯酚HPLC-DAD快速(萃取时间少于10 min)检测技术。
本标准将填补EN 71-10和EN 71-11的不足,可用于中国玩具及儿童用品出口检测所需。
该方法是一种较为常用的分析检测技术,高效液相色谱-二极管阵列检测法具备实时检测和全波长分析的优点。
该方法具有前处理快速、无污染、操作简便、成本低、效率高的特点。
本项目的建立对我国玩具及儿童用品检测技术领域的发展具有重要的意义。
本标准规定了玩具及儿童用品液体、软泥类材料中苯酚含量的高效液相色谱的测定方法。本标准适用于玩具及儿童用品液体、软泥类材料中苯酚含量的测定。 本项目无需进行复杂的样品前处理过程,采用水作为萃取剂,短时间萃取后,过滤并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法上机测试,即可定性定量分析。具有无污染、操作简便、成本低、效率高、快速分析等特点。