国家标准计划《硫化橡胶 游离硫含量的测定 气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）》由 TC35（全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会）归口，TC35SC2（全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会）执行 ，主管部门为中国石油和化学工业联合会。

主要起草单位 贵州轮胎股份有限公司 、北京橡胶工业研究设计院有限公司等 。

本标准等同采用ISO国际标准：ISO 20163:2019。

采标中文名称:硫化橡胶 游离硫的测定 气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）。

硫磺是橡胶工业中应用最广泛的硫化剂（交联剂），在一定温度和压力条件下，它能与天然或合成橡胶发生交联，形成连续的三维网络。

从而使橡胶的性能发生了本质的变化，在化学性质方面，耐酸碱有机溶剂的能力增强，在物理性能方面，其强度和硬度增加，撕裂强度、抗疲劳和耐磨性能以及耐老化性能均有改善。

在橡胶工业中，硫磺起着重要的不可替代的作用，硫磺加入量和反应程度，直接决定了橡胶制品的性能。

在橡胶生产过程中，加入的硫磺大部分与橡胶结合，形成有效的结合硫，而没有和橡胶结合的硫磺被称作游离硫，游离硫的存在可导致橡胶喷霜、变脆变硬等不良现象，因此不论是研发还是生产过程中的质量控制，游离硫含量的测定一直是影响橡胶硫化程度和制品质量的一个重要指标。

GB/T 15251-2008 《橡胶 游离硫的测定》规定了三种测试游离硫的化学方法，测试过程繁琐，试验周期长。

在2021年的标准评估过程中，评估结论为整合到GB/T 7766中。

本项目提出的高效液相色谱法对游离硫进行测定，有高灵敏度高，所需试样量少等优点。

为完善标准体系，加强标准的更新，因此急需要制定本标准。

本文件规定了测定橡胶硫化过程中未结合的无机游离硫（Sx）的色谱方法。该方法主要用于比较不同样品中游离硫含量。 本文件适用于测试硫化橡胶中游离硫的含量测定。 技术内容：硫化胶样品首先按ISO 1407:2011(方法B)用合适的溶剂进行抽提。得到溶液加入已知量的三苯基膦（TPP）。TPP与无机游离硫反应形成稳定化合物，三苯基硫化膦（TPPS）。用两种色谱（GC或者。未硫化胶样品用配制的溶剂进行溶解，用HPLC测定游离硫含量。