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国家标准计划《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中磁性异物金属颗粒的测定 洁净度仪测试法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC3(全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 江西赣锋锂业股份有限公司天齐锂业股份有限公司雅化锂业(雅安)有限公司宁都县赣锋锂业有限公司四川致远锂业有限公司山东瑞福锂业有限公司衢州永正锂业有限公司江苏容汇通用锂业股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20221724-T-610
制修订
制定
项目周期
22个月
下达日期
2022-12-30
公示开始日期
2022-09-09
公示截止日期
2022-09-23
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

锂是《全国矿产资源规划(2016~2020年)》确立的24种战略性 矿产之一,广泛应用于新能源汽车正极材料的制备中,锂产业是国民经济的重要支柱产业是新能源汽车产业发展不可或缺的关键原料。

随着国家新能源汽车政策扶持以及需求端的爆发,2015年以来新能源汽车产日业呈现爆发式增长,带动国内锂消费的快速增加,消费量由2015年的7.87万t(折合碳酸锂当量,下同)增长到2018年的14.34万t,年均增速22.1%,占2018年全球总消费量的51.5%,其中69%用于电池领域。

新能源汽车旺盛的需求带动电动汽车产业快速发展,电动汽车 产业链上的碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂产品也呈现出爆发式增 长的态势。

近年来,随着锂动力汽车的爆发式增长,电动汽车事故不断增加,国家及行业对电动汽车及电动汽车动力电池要求越来越苛刻,作为对动力系统原材料的锂盐(碳酸锂、氢氧化锂)质量要求越来越高。

目前国内外各主要电池、电池材料制造公司及整车企业对于锂盐的供应在现有标准上规定的基础上提出更高的质量规格要求。

这逐渐成为锂盐及下游材料的趋势。

洁净度分从2000年开始被汽车行业引入并推广。

动力电池行业从2014年开始逐步引入颗粒物分析的概念与测试。

目前,航空航天、汽车、电池、芯片、药品、医疗器械等几乎所有高端制造业都在引入这一概念。

随着能量密度要求的提高,电池内部空间被压缩至极限,一个微小的颗粒能导致极其严重的后果。

目前由于现代动力汽车和系统的功能和性能对单个或几个临界尺寸颗粒的存在很敏感,因此本文件的编制是为了满足锂电行业上下游一体化的要求。

尤其是随着2018年车企ISO 16232:2018(E) 公路车辆 — 部件和系统的清洁度 的执行,整车企业都引进了洁净度测试分析。

近年来,锂电上下游 宁都时代、LG、特斯拉、欣旺达、亿纬锂能、容百、贝特瑞、湖南杉杉、成都巴莫、广东邦普、江西赣锋、四川天齐都已经引进就洁净度测试分析仪,且越来越多的企业正在进行洁净度测试分析,由此,迫切需要建立一套完整的锂盐磁性异物金属颗粒的测定 洁净度仪测试法。

范围和主要技术内容

1 范围 本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中磁性异物金属颗粒含量的测定方法。 本部分适用于各种规格碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中磁性异物金属颗粒含量的测定。测定范围:大于25um。 2 方法提要 试料完全溶解于水,通过套有热缩套管的磁棒吸附富集试样中的可磁化磁性异物金属颗粒,将磁棒从热缩套管中分离后,将套管上的可磁化磁性异物金属颗粒通过滤膜进行收集,于清洁度自动分析系统滤膜显微镜分析法上采用非近似算法扫描并分析滤膜上的颗粒,自动识别金属、非金属和纤维,通过此方法来测定可磁化磁性异物金属颗粒含量。 3、 样品处理 试料称取1.0Kg试样,精确至0.01g。 3.1 测试准备:取出一张橡胶垫铺于工作台上,将磁棒(≥12000GS)置于橡胶垫上滚动吸附磁性物质。 3.2 塑封磁棒:取一根磁棒(≥11000GS),取一支塑料管,在真空包装机上封口,装水确认封口不漏水后套在磁棒上,再对另一端进行封口。封好的磁棒放在干净的橡胶垫上 3.3 加样:取一个洁净塑料桶,向桶内加入6.0±0.2L纯水,并用新取磁棒(≥12000GS)搅拌5min。称取1.00±0.05Kg样品,缓慢加入桶中,再将密封好的磁棒轻放入桶内,最后密封塑料桶。 3.4 搅拌:将密封好的塑料桶放入对辊机中,在操作屏上将数值旋转到240(转速60转/min,时间15min),点击开始进行搅拌。设置时间操作:按“MODE”键选取U3.2.24,将时间定为15min。 3.5 提取磁性杂质:重取一个洁净塑料桶,加6.0±0.2L纯水,并用新取磁棒(≥12000GS)搅拌5min,待用。取出已搅拌的磁棒,使用纯水冲洗干净塑料管上多余的样品,重新将磁棒轻放入桶中,密封,将数值旋转到200(转速60转/min,时间15min)。对磁性杂质进行漂洗提取。完成后,重复以上动作进行第二次漂洗提取。 3.6 冲洗:取出已完成第二次提取磁性杂质的磁棒,将其放入干净的500ml烧杯内;剪开塑料管的一端,开口处两端剪开,弯下塑料管,拔出磁棒,取下塑料管,用高纯水将塑料管的磁性杂质全部冲洗到烧杯中,并用陶瓷刀轻轻刮蹭表面残留物,再用高纯水冲洗塑料管和陶瓷刀;在烧杯底外部用小磁块将磁性物质吸附、聚集,倾倒出水溶液,反复清洗5次,保留磁性提取物于烧杯中。 3.7 制酸与酸洗:用量筒量取10mL高纯水加入100mL烧杯中,再量取10mL36%-38%的盐酸,缓慢加入烧杯中。向装有磁性物质的烧杯中倒入已配制好的盐酸溶液15±2mL,再用封口膜封住烧杯口,并在边缘缠上胶带。放入超声清洗器中超声2.0min(功率200w/频率53KHz)。 3.8 重复清洗:超声完成后,取出烧杯,往烧杯加入50mL纯水,并在烧杯底外部用小磁块将磁性物质吸附、聚集,再将盐酸溶液倒入废液桶内,向烧杯中注入50±10mL纯水清洗磁性杂质,重复清洗5次。最后在烧杯中加入10±2mL纯水,待抽滤。 3.9 抽滤:将烧杯内的水和磁性提取物倒入滤杯中,并用洗瓶冲洗烧杯壁,保证提取的磁性物质全部分散在滤膜上。 3.10 烘干:小心取下抽滤后的滤膜,其表面附有磁性颗粒。将该滤膜放于洁净的培养皿中,再将培养皿放入85℃烘箱内,干燥10±2min。