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国家标准计划《粒度分析 激光衍射法》由 TC168(全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会

主要起草单位 上海市计量测试技术研究院中机生产力促进中心

目录

基础信息

计划号
20221887-T-469
制修订
修订
项目周期
16个月
下达日期
2022-12-30
申报日期
2021-12-21
公示开始日期
2022-09-09
公示截止日期
2022-09-23
标准类别
方法
国际标准分类号
19.120
19 试验
19.120 粒度分析、筛分
归口单位
全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会
执行单位
全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

采标情况

本标准等同采用ISO国际标准:ISO 13320-2020。

采标中文名称:粒度分析 激光衍射法。

目的意义

激光衍射法粒度分布检测技术发展至今已日趋成熟与完善,近年来对不同材料光散射以及仪器设计的理解等都取得了相当大的进步;在测定极细微颗粒的性能方面进步尤为显著;在不同进样方式如湿法、干法、喷雾等都有了成熟的仪器设计。

检测技术的应用也已相当普及,该方法在粒度检测领域的应用已接近90%,应用领域从一些常规材料领域,如粉末冶金、陶瓷、磨料等,更进一步拓展到生物制药、新能源电池、集成电路制造、纳米材料、环保、食品、农业等行业,并成为部分行业如中国药典等行业标准。

近期的热点讨论集中于符合FDA、GMP等体系的标准化测量程序的建立,更准确的测量,以及仪器分辨率、灵敏度等性能的评价方法等。

“ISO 13320 粒度分布 激光衍射法”,ISO组织自1999年出版了第一版,2009年进行了第一次修订,2020年进行了第二次修订。

2009年版的ISO标准,相对于1999年的版本,两者较大的不同在于: 1. 2009年版标准包含了该项测量技术的最新进展,如为扩展粒径测量范围,仪器在额外光源、检测器阵列的排布方式等方面所作的改进; 2. 2009年版标准更强调了对于测量结果的准确性所需引起注意的地方,如样品制备、测量浓度等对测量结果的影响,颗粒形状对光衍射图谱的影响,荧光性物质对光衍射信号的影响,强调了计算模型参数设置对部分范围的粒径测量所引起的测量误差、增加了附录E“为使测试方法达到最高精度的建议”等等; 3. 从标准的编排结构看,ISO 13320:1999将标准分为了两部分表述,ISO13320-1《粒度分析 激光衍射法 第一部分 通则》和《ISO13320-2 粒度分析 激光衍射法 第二部分 反演算程序的确认》,ISO13320:2009则将两部分和二为一,更强调了测量理论知识的了解对准确测量的重要性。

2020年版的ISO标准,相对于2009年的版本,两者较大的不同在于: 1. 2020年版新增了部分与测量准确度描述相关的述语和定义,如准确度、有证标准物质、中间精密度、中间精密度条件、重复性、真值等。

2. 2020年版中针对不同应用,在测量原理部分增加了Off-line、In-line、Online、At-line等较为详尽的测试说明。

3. 2020年版中新增了重复性精度和仪器验证的描述性说明。

4. 附录部分增加了仪器准备的建议、新增了误差来源与诊断、激光衍射的稳健性和坚固性等评价方式。

5. 标准内容和结构的重新编排。

综上,标准1999年标准初次制订,2009版第一次修订,更侧重于新技术的拓展与应用,2020版的修订显示的是一项较为成熟技术的准确应用与方法一致性的评价,强调的是检测的多样性与检测的准确可靠性。

我国自2008年等同采标ISO 13320:1999,制订了GB/T 19077-2008,2016年等同采标ISO 13320:2009,修订该项标准为GB/T 19077-2016。

针对此项已被各行各业广泛应用的粒度分析测量技术,现提出国家标准修订申请,等同采标ISO 13320:2020,旨在顺应该项技术的飞速发展、应用领域的迅速拓展,以规范仪器行业的制造、规范使用者的应用,使不同实验者之间测量结果具有可比性,更为确保测量结果的准确性提供一个规范性的文件。

范围和主要技术内容

标准适用范围: 标准适用于通过分析光散射特性来测量众多两相系统(如粉末、喷雾剂、气溶胶、悬浮物、乳液和液体中的气泡)中颗粒的粒度分布。标准适用于粒径范围为0.1 μm~3 mm颗粒的粒度分布测量,适用于相关仪器的性能评价。采用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使粒度分布范围扩展至0.1 μm以下或3mm以上。 该项技术在光学模型中假设颗粒为球形,因此对于非球形颗粒,所报告的粒度分布是根据球形颗粒散射图样体积和的理论值与实测的散射图样值相匹配得到,粒度分布结果可能与基于其它物理原理如沉降、筛分等方法测量得到的结果有所不同。 主要技术内容: 1. 正文部分 正文部分主要包括标准适用范围、术语和定义、测量原理、测量程序和测量要求、重复性和仪器鉴定、测量结果报告。 2. 附录部分 附录部分主要包括激光衍射法的理论背景、测量用分散液体的建议、样品分散方式的建议、仪器准备与建议、测量误差来源与错误诊断、折射索引建议、激光衍射法测量的稳健性评估、有证标准物质 参考标准物质和比对样品。