国家标准计划《纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第1部分:液相色谱-串联质谱法》由 TC209(全国纺织品标准化技术委员会)归口,TC209SC1(全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会)执行 ,主管部门为中国纺织工业联合会。
主要起草单位 中纺标检验认证股份有限公司等 。
| 59 纺织和皮革技术 |
| 59.080 纺织产品 |
| 59.080.01 纺织产品综合 |
全氟和多氟化合物是指直链或者支链中全部或部分氢原子被氟取代的有机化合物。
全氟和多氟化合物种类很多,包括全氟烷基羧酸类、全氟烷基磺酸类、全氟烷基磺酰胺类、氟化调聚醇、全氟烷基磷酸酯、全氟烷基丙烯醛酯等。
全氟烷基磺酸类中C—F 键所具有的高键能使其拥有独特的热稳定性和优良的疏水/疏油表面活性等,因而被广泛应用于化工、金属电镀、皮革纺织品、纸张、包装、涂料等工业和消费品生产领域。
由于全氟和多氟化合物可在人体内富集,并且已有毒理研究表明全氟及多氟化合物对实验动物具有肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性。
到目前为止,各国家地区针对全氟及多氟化合物的法规要求主要有:ZDHC的MRSL;国际服装及鞋袜RSL管理(AFIRM);OEKO-TEX-100;中国的GB/T 39498-2020 消费品中重点化学物质使用控制指南,GB∕T 18885-2020 生态纺织品技术要求。
ZDHC限制的全氟及多氟化合物共2类。
AFIRM限制的全氟及多氟化合物共24种。
GB/T 39498-2020限制的全氟及多氟化合物共2类。
OEKO-TEX-100及GB∕T 18885-2020限制的全氟化合物共33种。
法规及行业限定的全氟及多氟化合物种类繁多,全氟烷基羧酸类、全氟烷基磺酸类、全氟烷基磺酰胺类等化合物在萃取液中易形成阴离子,适合在液质联用-串联质谱仪上检测。
氟化调聚醇、全氟烷基磷酸酯、全氟烷基丙烯醛酯等化合物在萃取液不易形成离子,较适合气质联用仪检测。
因此在修订标准时将原标准分为两部分修订,即GB/T 31126.1《纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第1部分:液相色谱-串联质谱法》和GB/T 31126.2《纺织品 全氟及多氟化合物的测定 第2部分:气质联用法》。
鉴于上述情况,为提升标准的适用性,尽快修订标准GB/T 31126-2014已是当务之急。
范围:本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)测定纺织品中全氟及多氟化合物的方法。本标准适用于各类纺织产品。 主要技术内容:原理为纺织品中的全氟及多氟化合物经甲醇超声提取,提取液经滤膜过滤净化后,采用液相色谱-串联质谱仪测定,用选择离子确证,外标法定量,包括标准溶液的制备、试样制备和前处理、色谱操作条件、结果计算等。 主要拟修订内容如下: 1、增加了全氟及多氟化合物的测定种类,从GB/T 31126-2014的8种增加到现在的26种,新增的18种包括全氟辛烷磺酰氟(307-35-7);N-甲基全氟辛烷磺酰胺(31506-32-8);N-甲基全氟辛烷磺酰胺乙醇(24448-09-7);N-乙基全氟辛烷磺酰胺乙醇(1691-99-2);全氟庚酸及其盐(375-85-9);全氟壬酸及其盐(375-95-1);全氟癸酸及其盐(335-76-2);全氟丁酸及其盐(375-22-4);全氟戊酸及其盐(2706-90-3);全氟己酸及其盐(307-24-4);全氟(3,7-二甲基辛酸)及其盐(172155-07-6);全氟丁烷磺酸及其盐(375-73-5);全氟己烷磺酸及其盐(355-46-4);全氟癸烷磺酸及其盐(335-77-3);全氟庚烷磺酸及其盐(375-92-8);7H-全氟庚酸及其盐(1546-95-8);2H,2H,3H,3H-全氟十一烷酸及其盐(34598-33-9);1H,1H,2H,2H-全氟辛烷磺酸及其盐(27619-97-2)。 2、考虑到部分全氟及多氟化合物沸点较低,氮吹浓缩会造成部分全氟及多氟化合物损失因此放弃了老版本的氮吹浓缩方法。 3、将2g样品加入40ml甲醇超声萃取改为2g样品加入10ml甲醇超声萃取。 4、将取4ml萃取液氮吹浓缩至1ml进样改为萃取液直接进液质联用仪进样分析。