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国家标准计划《杜马斯燃烧法定氮通则》由 TC481(全国仪器分析测试标准化技术委员会)归口 ,主管部门为科技部

主要起草单位 广西博测检测技术服务有限公司广西壮族自治区辐射环境监督管理站广西壮族自治区分析测试研究中心中国计量科学研究院

目录

基础信息

计划号
20230884-T-306
制修订
制定
项目周期
12个月
下达日期
2023-08-06
申报日期
2021-09-14
公示开始日期
2023-04-03
公示截止日期
2023-05-03
标准类别
方法
国际标准分类号
71.040.99
71 化工技术
71.040 分析化学
71.040.99 有关分析化学的其他标准
归口单位
全国仪器分析测试标准化技术委员会
执行单位
全国仪器分析测试标准化技术委员会
主管部门
科技部

起草单位

与国家标准同步制定外文版

编号 语种 翻译承担单位 国内外需求情况
1 EN 广西博测检测技术服务有限公司 该方法已在欧美地区获得广泛应用,加拿大谷物委员会将杜马斯法作为标准方法测试谷物、种子及其产品的蛋白质和总氮,美国农业部及AOAC也用杜马斯法代替凯氏法作为标准方法用于谷物及饲料粗蛋白含量的测定。

目的意义

目前测定氮含量的方法主要有比色法、凯式定氮法、近红外光谱法、杜马斯燃烧定氮法。

比色法主要检测氮含量相对较低的样品,需要对样品进行消解、显色等一系列化学操作,耗时耗试剂,对环境有污染。

凯氏定氮法是测定氮含量最经典的方法,检测范围宽,可测定低、中、高含量的样品,但由于样品前处理消解时间长,操作过程具有一定的危险性,浓硫酸及强碱溶液的使用产生的有毒有害气体,危害人体健康,同时还造成严重的环境污染。

近红外光谱法测定氮含量,不需要任何样品前处理和化学试剂,可以实现样品无损伤分析,主要检测中、高含量样品。

近红外光谱法测定氮含量,要建立预测数学模型,需要大量的同类样品做相关图谱曲线,要耗费大量的人力物力,该法只适用于同类样品的大批量检测,不适用于日常送检分析,该方法准确性在不同的样品中差别较大,准确性较差,仪器要求的环境湿度较高,且仪器较为昂贵。

杜马斯燃烧定氮法(Dumas)不仅可以检测克级样品,适用于低、中、高样品含量的测定,并可以通过自动进样器连续进样,不需要看管,每个样品检测只需4-6分钟,检测精确度高重复性好、准确度高结果可靠,不需要任何样品前处理和化学试剂,不产生有毒有害物质,操作简便。

由于其快速、精准、低成本、无污染等优势,已在欧美地区获得广泛应用,加拿大谷物委员会将杜马斯法作为标准方法测试谷物、种子及其产品的蛋白质和总氮,美国农业部及AOAC也用杜马斯法代替凯氏法作为标准方法用于谷物及饲料粗蛋白含量的测定。

目前杜马斯燃烧定氮法在国内已得到了较为广泛的应用,国内已经开发出高质量商品化的杜马斯燃烧法快速定氮仪,其价格约20多万元人民币。

目前国内在食品、肥料、饲料等领域已制定有几个相应的国家及行业标准,但由于食品、植物、烟草、作物种子、农副产品、肥料、饲料、土壤、沉积物、煤、废水(污水)、固体废物、化工产品、中成药等众多行业领域及产品,急需推广应用杜马斯燃烧定氮仪测定其样品中氮含量,为此,迫切需要制定一个《杜马斯燃烧法定氮通则》标准方法,来满足各行业领域对杜马斯燃烧定氮仪测定氮含量的广泛应用需求,以便更好地规范统一检测方法。

范围和主要技术内容

《杜马斯燃烧法定氮通则》规定了杜马斯燃烧法测定一般样品(固体、液体)中氮元素的含量。其主要技术内容如下: 技术内容 技术指标 技术内容 技术指标 分析时间: 4~6分钟/个; 样品重量: 固体≤1?g, 液体≤1?mL; 称量精度: ≤0.1 mg; 检 测 器: 热导池(TCD) 检测范围: 0.1~500?mg?氮; 载?气: 二氧化碳、 氦气、氩气 重复误差: ≤0.5%(RSD)150?㎎的?10%?氮含量样品时; 燃烧温度: 900-1100℃ 检?测?限: 0.01?mg氮/CO2、Ar;0.003mg氮/He 载气纯度: 99.999% 回收率: > 98%; 氧气纯度: 99.999%