国家标准计划《牙膏中丙烯酰胺的测定 高效液相色谱串联质谱法》由 TC492（全国口腔护理用品标准化技术委员会）归口，TC492SC1（全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。

主要起草单位 苏州世谱检测技术有限公司 、苏州质量检测科学研究院等 。

丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的单体原料，是世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物之一，可通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径进入体内。

在牙膏产品中，经常使用聚丙烯酰胺为粘结剂，增大牙膏的粘度。

由于生产工艺问题，聚丙烯酰胺中不可避免的会出现丙烯酰胺单体残留。

针对丙烯酰胺的毒害性和在牙膏中客观存在性，我国GB 22115-2008 《牙膏用原料规范》规定聚丙烯酰胺为限用物质，且丙烯酰胺单体残留量不得超过0.5 mg/kg。

但迄今为止，牙膏中未有丙烯酰胺的检测方法，尚处于空白阶段。

针对此空白，本研究拟使用高效液相色谱串联质谱技术，率先开展牙膏中丙烯酰胺的检测方法，为主管部门加强对牙膏的监管提供必要的技术支持。

1、范围：本方法标准适用于牙膏中丙烯酰胺单体含量的测定。 2、主要技术内容：样品前处理、液相色谱条件、方法学指标（线性范围、RSD、检出限、基质效应、添加回收率等）。具体如下： 1）前处理技术的研究 通过优化不同提取、净化条件（主要包括提取溶剂、提取方法、净化方法等），建立简便、快速、高效的前处理提取方法。 2）色谱及质谱参数的优化 利用标准物质，优化色谱柱、流动相、质谱参数等液相色谱和质谱条件，建立灵敏、快速的 高效液相色谱串联质谱条件。 3）检测方法建立 结合前处理技术和高效液相色谱条件，进一步优化检测方法，使方法的各方法学指标均满足要求。 3、预研情况 1）项目组在前期实验中首先采用乙腈进行分散样品，结果发现纯乙腈很难分散样品（尤其是胶质牙膏），必须使用纯甲醇或加入水之后才能很好的分散；下一步将探索优化前处理分散、提取方法，最终确定合适的前处理实验方案。 2）液相色谱质谱参数的优化：项目组在前期实验中已初步得到液相和质谱参数，但由于化合物分子量比较小，分子碎片质量数不大，易受干扰。后续将进一步优化液相参数，或更换超高效色谱柱进行分离，增加化合物的分离度，不仅降低干扰，还能缩短检测时间，提高灵敏度。