注册

国家标准计划《原铝生产用炭素材料 煤沥青第14部分: 微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC1(全国有色金属标准化技术委员会轻金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 中铝郑州有色金属研究院有限公司索通发展股份有限公司中国铝业股份有限公司连城分公司昆明冶金研究院山东南山铝业股份有限公司山东晨阳新型碳材料股份有限公司济南澳海炭素有限公司

目录

基础信息

制修订
制定
项目周期
24个月
公示开始日期
2022-02-28
公示截止日期
2022-03-14
标准类别
方法
国际标准分类号
71.100.10
71 化工技术
71.100 化工产品
71.100.10 铝生产用材料
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会轻金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

煤沥青属于炭素行业、铝行业相关的基础性大宗产品,其在铝用炭素、石墨电解行业应用极为广泛,是生产电极材料的添加剂和浸渍剂,煤沥青还是生产沥青焦的原料,而沥青焦又是人造石墨的重要原料,除此之外沥青还作为原料广泛应用沥青基碳纤维、沥青塑料的生产。

2020年中国国内煤沥青产量约为660万吨,相比2019年下跌1.26%;其中约350万吨用于铝用炭素行业的预焙阳极、阴极制造的浸渍剂和粘结剂,占比约53%;约110万吨用于针状焦生产,通过针状焦的石墨化进而制备石墨电极,占比17%;约95万吨用于炭黑油行业作为原料,占比约14%;出口约40万吨,占比6%,配煤及其他使用量为66万吨,占比约10%。

预计2021年国内煤沥青新增产能100万吨左右,总产量突破750万吨。

煤沥青中微量杂质元素能促进电极材料的电化学消耗,降低产品物理性能,因此煤沥青微量元素含量是必须关注的一个重要指标,特别是铝用预焙阳极,煤沥青使用量可达到15%,相关阳极材料都有微量元素含量的指标要求,煤沥青中元素可通过下游铝用炭素逐步富集进入电解槽,最终可能影响铝液中杂质元素水平;煤沥青中铅、锌等多种有害重金属元素含量普遍高于其他炭材料,一般在200μg/g-800μg/g,是铝用炭素有害重金属的最主要来源,也是目前容易忽视的一个质量控制内容,煤沥青中高含量的铅、锌等重金属元素,可能通过下游生产逐步扩散、迁移,是重金属污染的一种途径,在环保因素下,煤沥青下游企业中的铝用炭素产品已经有重金属元素的限值要求,特别是相关出口企业,因此煤沥青中微量杂质元素测定是一项重要工作,是铝用炭素材料质量控制的重要一环。

尽管目前有煤沥青相关的系列分析标准GB/T 26930,但该体系中缺少相关微量元素的分析标准,由于无标可依,相关检测混乱不规范,导致产品性能评价和质量控制存在较大差异,不能满足铝用炭素企业实际生产检测需要,在铝用炭素生产质量控制、环境保护重金属污染控制的双重因素下极有必要制定煤沥青中微量元素的分析标准;根据调研很多铝用炭素、电解铝以及检测第三方单位都有煤沥青检测的大量需要,制定标准符合行业和相关企业的发展需要。

本次制定是在GB/T 26930中加入第14部分,作为X射线荧光光谱法(XRF法)测定煤沥青中微量元素含量的标准方法;因为常规XRF直接压片制样方法极可能引起煤沥青软化、掉落、污染损坏昂贵X光管的事故,实际中有多起测定事故发生;本标准中在煤沥青中按比例加入添加物后进行震动磨研磨,添加物的加入起到了提升煤沥青软化点和降低粘结度双重作用,避免了传统的XRF直接压片法引起煤沥青熔化、污染损坏光管的事故,并保证准确度。

通过GB/T 26930.14的制订将进一步推进我国炭素行业、铝行业等生产、贸易、标准化的发展水平,①制定煤沥青微量元素方法标准,弥补了煤沥青标准体系中缺少微量元素化学分析的不足,增强GB/T 26930分析测定体系的完整性;②为煤沥青产品检测和相应的铝用炭素质量控制,提供重要支撑,充分发挥国家标准的指导性作用;③标准方法提升了XRF测定煤沥青的安全程度,杜绝了传统XRF测定煤沥青软化、污染、损坏昂贵X光管(均价30万元以上)的问题,避免检测单位的巨额财产损失,带来显著的经济效益;④进一步完善煤沥青科学评价体系,促进行业和企业的技术交流、科学比对,促进行业平稳发展;⑤不同于GB/T 26930中其他煤沥青采标国外标准,本标准属于我国独立制定的标准方法,有助于推动我国在煤沥青技术标准领域的技术引领作用,有利于实施煤沥青等工业基础标准化和质量提升工程;⑥有助于重金属的污染防控工作,促进相关企业优化生产工艺和产品选择,提升环保意识,助推有色金属领域的环境保护工作;⑦促进“一带一路”沿线的有色行业贸易,减少因环保因素导致进出口结算纠纷,为相关重金属检测、质量控制、产品出口提供必要数据支撑,促进国内外贸易的畅通。

本标准的制定有助于炭素行业、铝行业提升环保产业供给质量和水平,助力有色金属领域的环境保护。

符合《有色金属工业发展规划2016-2020 年》中坚持“绿色发展”严格控制重金属污染物排放、“坚持质量为先”加强标准质量基础建设和质量追溯的的基本原则”,并符合强化标准支撑的建设目标以及主要任务“促进绿色可持续发展”部分中“加强重金属污染防治”的内容。

范围和主要技术内容

标准规定了适用于原铝生产用煤沥青中微量元素含量的测定方法,适用于波长色散X 射线荧光光谱法测定煤沥青中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、铅、锌、铬、锰元素含量的测定,测定范围根据标准样品或标准物质的含量范围确定,参考测定范围为0.0010%-0.080%。本标准中在煤沥青中按比例加入添加物后进行震动磨研磨,添加物的加入起到了提升煤沥青软化点和降低粘结度双重作用,有效避免测定中的煤沥青软化问题。 标准制定的技术内容: 1、确定了煤沥青中微量元素的测定类别和范围; 2、规定煤沥青样品的取样和样品前处理操作; 3、确定了研磨压片法中样品称量质量为6g-10g ,添加物和样品的比例为 1:1,研磨时间为30s; 4、确定了样品压片压力为30t,保压时间不为30s; 5、确定了未知软化点样品或者软化点低于80℃的试样,在制样后需置于100℃电烘箱中,保持时间不少于5 min,确保样片坚挺、不软化再进行XRF测定,彻底避免测定事故; 6、规范了各元素X荧光测定的电压、电流、晶体、谱线角度等条件,规范了工作曲线的制作步骤,并明确需要进行准确度验证,确保曲线测定的准确性; 7、规定了实验室内的重复性限和实验实之间的允许差等精密度数据; 8、在“质量保证与控制”中规定,每周或两周使用标准样品或参考样品校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核。