国家标准计划《无机化工产品中水不溶物测定通用方法》由 TC63(全国化学标准化技术委员会)归口,TC63SC1(全国化学标准化技术委员会无机化工分会)执行 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会。
主要起草单位 广西贺州市科隆粉体有限公司 、中海油天津化工研究设计院有限公司 、多氟多化工股份有限公司 、湖北兴发化工集团股份有限公司 。
| 71 化工技术 |
| 71.060 无机化学 |
| 71.060.10 化学元素 |
无机化工是中国化学工业的重要组成部分,是我国重要的基础产业,无机化工产品用途十分广泛,从生活日用品到高科技领域,都不可缺少。
目前无机化工总生产能力超过1.2亿t/a,产量超过8500万t/a。
其中的钡盐、无机氟化物、硫化碱、磷酸盐和过氧化氢等产品的产品已跃居世界前列。
中国已成为世界上最大的无机化工产品生产、出口和消费国。
水不溶物是评价可溶性无机化工产品质量和划分品质级别的一项主要技术指标。
2009年版现行的通用方法国家标准中规定了2种过滤设备,一是玻璃砂坩埚,二是古氏坩埚。
两种过滤设备分别适用于不同的测定条件,玻璃砂坩埚适用条件为中性到酸性,古氏坩埚适用于范围较广,但基本碱性产品使用的最多。
古氏坩埚从铺设到测定,操作十分麻烦,且要求操作人员的经验丰富,才能做到平行性良好的效果,因此很多企业不愿意使用。
随着过滤设备的不断发展,微孔滤膜分离技术得到了更加广阔地应用。
微孔滤膜分离技术是一种压力驱动型膜分离技术,其核心组件是采用高分子有机材料(如聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯等)或无机材料(陶瓷、玻璃纤维、金属等)制备的微孔滤膜。
液体在过滤上下游压差力的作用下,经过微孔滤膜的过滤,流体中粒径大于膜孔径的微粒会被微孔滤膜截留或吸附,从而达到了固液分离的效果。
选用不同材质的微孔滤膜,以适应不同无机化工产品中水不溶物的测定。
滤膜微孔的均一性,使测定结果获得了更高地重复性和可靠性,在企业中的应用越来越广,得到了企业的普遍认可。
本次修订还需要对2009年版国标中试验步骤中存在的以下问题进行解决:1)在清洗滤渣时为了保证测定结果的准确性应将样品主体完全洗净并进行检验,而2009版国标中玻璃砂坩埚法和古氏坩埚法清洗滤渣的步骤规定不一致,尤其是古氏坩埚法清洗滤渣的规定适用性较差,无法保证可以将样品主体完全清洗干净,因此修订时应对相应步骤进行修改完善。
2)2009版国标中古氏坩埚法中规定的溶样步骤比较具体,在样品实际检验中发现,由于产品本身性质的不同,会采取不同的溶解方法。
如工业碳酸钠,溶解时会放出热量,因此该标准的试验步骤规定用40℃的水溶解样品;又如硼砂、碳酸氢钠等需要加热至沸腾并保持一段时间。
我们认为样品溶解步骤,包括水温等条件在产品标准中进行规定更为合适,因此应对2009版国标中的溶样步骤进行修改,避免出现产品标准溶样步骤与通用方法不一致的情况。
微孔滤膜过滤设备取得了良好应用,可以节约人力成本,降低劳动强度。
本次修订标准的目的主要是将该过滤设备加入标准中,从而使企业获得更加方便、快捷、准确的测定方法,同时对标准中部分内容进行完善和补充。
本标准的应用面十分广阔,通过本次修订,改进完善检测方法,起到增强标准适用性,减少质量纠纷的积极作用。
本文件规定了无机化工产品中水不溶物含量测定通用方法的方原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤和实验数据处理。 本文件适用于无机化工产品中水不溶物含量的测定。本文件规定的玻璃砂坩埚法适用于非碱性物质水不溶物的测定。用本文件测定水不溶物时按称样量和规格值计算,所得的不溶物质量不小于1 mg。