国家标准计划《农产品产地土壤中挥发性有机物检测方法 双柱气相色谱法》由 TC404（全国土壤质量标准化技术委员会）归口 ，主管部门为农业农村部。

主要起草单位 浙江科技学院 、中国标准化研究院 、国家生态环境部土壤与农业农村生态环境监管技术中心 、杭州希科检测技术有限公司 、上海大学 、杭州北南检测科技有限公司等 。

挥发性有机物（Volatile Organic Compounds VOCs）具有较低的沸点，极易挥发和迁移，可以通过大气沉降、雨水冲刷和地表流进入土壤或地下水中，也可以从土壤中解吸进入大气中。

土壤是污染物的最终受体，土壤污染越来越引起人们的关注。

VOCs是一类有机污染物的总称，不同国家对VOCs的关注点不同，定义不一。

挥发性有机物是土壤中一类主要的污染物，其毒性、刺激性、光化学反应活性和“三致”作用，引起了人们的高度重视。

VOCs被土壤和地下水吸附，会达到气、液、固 三相平衡。

VOCs在土壤中含量很低，不容易被发现和除去。

VOCs在土壤中发生迁移和转化，并且与土壤中复杂基体发生吸附、置换、结合等作用或反应，最终形成难溶物质存在于土壤中，降解困难，需要恢复时间长；VOCs种类很多，分子之间也会发生复杂的化学反应，碳原子的数目和结合方式多样，杂原子的种类不同，会生成很多中间产物；VOCs毒性很大，产生致癌、致畸、致突变以及生理毒性，并且会引起光化学烟雾和二次有机气溶胶，危害人的健康、环境的安全。

土壤中VOCs的污染特性主要有隐蔽性、不可逆性、中间产物复杂和毒害性。

经过长期的积累，土壤会缓慢释放VOCs，人体长期接触该类土壤或者食用污染土壤生长的食物，将会带来健康安全的风险。

我国土壤中 VOCs分析标准的目标物主要是卤代烃和芳香烃，对于烷烃、环烷烃、烯烃的分析监测工作未明确。

但非甲烷总烃已被列入大气污染物，挥发性石油烃也已被列入水质的分析范围。

随着国家对土壤环境的重视，土壤中的烷烃、环烷烃、烯烃的监测工作势在必行，农业土壤中烃类的分析方法标准亟待研究。

该标准的研究制定弥补了农业生态环境高标准高质量的、快速检测的技术要求，日益保障人民对美好生活，美丽环境的要求，前移食品质量安全的关口，是我们饭碗质量安全的重要保证。

1.范围：本标准规定了农业生态环境土壤中挥发性有机物的双柱气相色谱吹扫捕集检测方法。 本标准适用于农业生态环境土壤中烷烃、环烷烃、烯烃、卤代烃和芳香烃等含量的快速定性定量检测。 2. 原理 在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性有机成分经过挥发，在气、固、液三相达到平衡时，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪后，经气相色谱分离，用氢火焰和其他离子化检测器检测，以保留时间定性，外标定量，计算出目标物的含量。该方法操作便捷、效率高、检测限低、重现性好、适用性强。 3.试剂和材料 3.1载气：高纯氦气, 纯度99.999%， 高纯氮气, 纯度99.999% , 分别通过装有分子筛、活性炭、桂胶的净化管净化。 3.2挥发性芳香烃混合物标准品：1,1-二氯乙烯；二氯甲烷；反-1,2-二氯乙烯；1,1-二氯乙烷；2,2-二氯丙烷；顺-1,2-二氯乙烯；氯仿；溴氯甲烷；1,1,1-三氯乙烷；四氯化碳；1,2-二氯乙烷；苯；三氯乙烯；1,2-二氯丙烷；溴二氯甲烷；二溴甲烷；顺-1,3-二氯丙烯；甲苯； 反-1,3-二氯丙烯；1,1,2 -三氯乙烷；1,3-二氯丙烷；四氯乙烯；二溴氯甲烷；1,2-二溴乙烷；氯苯；1,1,2-四氯乙烷；乙苯；间二甲苯；对二甲苯；邻二甲苯；苯乙烯；异丙苯；溴仿；1,1,2,2-四氯乙烷；1,2,3-三氯丙烷；正丙苯；溴苯；1,3,5-三甲苯；2-氯甲苯；4-氯甲苯； 叔丁基苯； 1,2,4-三甲苯；仲丁基苯；对异丙基苯；1,3-二氯苯； 1,4- 二氯苯；正丁苯；1,2-二氯苯； 1,2-二溴-3-氯丙烷；1,2,4-三氯苯；六氯丁二烯；萘；1,2,3-三氯苯（不限于这些参数）。配置成各组分浓度为40μg/L的贮备液。 3.3甲醇色谱级。 3.4石英毛细管柱 60m×0.32mm×1.8μm。 4 仪器和设备 4.1气相色谱仪—吹扫捕集器 4.2电子天平 4.3超声波提取器 4.4涡流混匀器 5.分析步骤 5.1气相色谱分析条件优化 柱前压选择：柱前压越高, 柱流速越大, 分析速度越快。本方法选择压力为6-16psi的范围进行测试。经实验结果显示, 柱前压为10~12psi时分离效果较好。 进样口温度：选择进样口温度的原则是使样品能瞬间气化而不变化。所以进样口温度应当选择比样品最高气化组分的沸点略低。因此进样口温度方法实验选择160~230℃之间，FID检测器温度:260℃和其他离子化检测器。 进样方式选择：分流进样适合于大部分可挥发样品, 特别是对一些化学剂 (如溶剂) 的分析。因为分流进样时大部分样品被放空， 只有一小部分进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染，对于基质相对复杂，容易产生干扰，分析项目较多的土壤样品，应釆用分流进样。 程序升温：程序升温具有改进分离、峰变窄、检测限下降及省 时等优点。在经过对起始温度、升温过程中升温速率及保持时间的实验筛选后, 多种待测的挥发性有机物在检测中基本达到分离效果较好。选择程序升温：初温45℃, 保持2min , 以6℃/min升至150℃，再以12℃/min升至220℃，保持5min。 吹扫捕集：吹脱气(高纯氮气) , 吹扫气流量40mL/min, 吹扫时间11min；脱附预热时间3min、预热温度45℃、脱附温度190℃、脱附时间0.5min； 烘焙温度220℃, 烘焙时间10min, 样品温度 40℃；阀温110℃，传输线温度110℃。 5.2 土壤标准样品制备 土壤样品在进行定性定量分析时，需要模拟其基质，以提高检测结果的可信度。制备洁净的基体土对提高标准曲线的线性范围， 降低方法检出限具有重要作用。超声处理、微波提取、索氏抽提、石英砂处理等；处理降低基体自身的再吸附能力，去除基质中残留的有机质, 待自然冷却后转移至洁净小瓶中密封并放入干燥器中保存待用。 样品保护剂选择：土壤样品检测过程中，由于样品基质复杂，常伴有生物降解、分解等现象，加入适量的保护试剂对样品中分析项目的检出和保存有着重要的作用。本方法中选用了盐酸、硫酸氧钠作为保护试剂备选项。 样品保存时间选择：使用空白样品进行保存实验，查看空白样 品被污染时间，从而确定样品可在冷藏环境中保存不被污染的时间。 经过试验样品需在采样后5天内检测完成。 5.3土壤样品釆集、制备及保存 加入1粒磁力搅拌子、1.00gNaHSO4及5mL空白试剂水的样品瓶称重并记录质量后备用。选定采样点位置后，用不绣钢勺将约5g土壤样品尽量快速加入备用样品瓶中，快速擦净样品瓶瓶口螺旋处并密封，清除瓶身外侧粘附的土壤后静止称量并记录样品质量 , 两次称重结果差即为土壤