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国家标准计划《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分 碳酸锂含量的测定 滴定法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC3(全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 江西赣锋锂业股份有限公司雅化锂业(雅安)有限公司瑞士万通中国有限公司新疆有色金属研究所四川致远锂业有限公司宁都县赣锋锂业有限公司山东瑞福锂业有限公司天齐锂业股份有限公司江苏容汇通用锂业股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20221723-T-610
制修订
修订
项目周期
16个月
下达日期
2022-12-30
公示开始日期
2022-09-09
公示截止日期
2022-09-23
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

锂是《全国矿产资源规划(2016~2020年)》确立的24种战略性矿产之一,是新能源汽车产业发展不可或缺的关键原料。

随着国家新能源汽车政策扶持以及需求端的爆发,2015年以来新能源汽车产日业呈现爆发式增长,带动国内锂消费的快速增加,消费量由2015年的7.87万t(折合碳酸锂当量,下同)增长到2018年的14.34万t,年均增速22.1%,占2018年全球总消费量的51.5%,其中69%用于电 池领域。

新能源汽车旺盛的需求带动电动汽车产业快速发展,电动汽车产业链上的碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂产品也呈现出爆发式增长的态势。

全球锂产品制造企业也得了国内外资本的追捧,近两年标的为锂行业的收并购案例时有发生,收并购行为除了看好锂行业未来的发展之外,更多的电池甚至车企的收购行为也有基于提高自有身产品质量的考量。

锂电新材料产业作为国家战略性新兴产业,被列为国家十三五规划重点领域。

从《战略性新兴产业分类(2018)》中的九大领域中的新材料产业和新能源汽车产业领域,从国家层面《中国制造2025》规划,到具体的锂电池产业发展方案《促进汽车动力电池发展行动方案》提出的方案,至2022年我国动力电池能量密度要实现400Wh/kg。

经过调研, GB/T 11064-2013.1《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分碳酸锂量的测定 酸碱滴定法》该标准目前各家单位和检测机构均有对原部分方法进行优化的情况。

碳酸锂量的测定,现锂电上下游行业如江西赣锋锂业股份有限公司、江西南氏锂电新材料有限公司、四川雅化集团(雅安)工厂、LG化学、湖南杉杉、成都巴莫、湖南邦普、江西智锂科技、江苏容汇通用锂业股份有限公司、山东瑞福、四川致远锂业、宁都县赣锋锂业等企业都在采用电位滴定仪来取代传统的手工酸碱滴定来测试碳酸锂的含量。

在原有的GB/T 11064-2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分 酸碱滴定法》中增加电位滴定仪测试方法,满足锂电上下游行业不断发展的要求。

采用电位滴定仪法滴定碳酸锂主含量,可以有效的避免由于人眼对指示剂颜色变化终点判断的不一致导致的结果误差,且采用电位滴定仪法稳定性和重现性均相比手工滴定法有较大提高。

范围和主要技术内容

1 范围 本部分规定了碳酸锂中碳酸锂含量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂中碳酸锂含量的测定。测定范围:大于95.00%。 2、主要技术内容 本标准规定了碳酸锂中碳酸锂含量检测用的主要设备和检测条件,的技术要求,试样准备,检测方法和数据计算的结果表示。 3、主要修订点 3.1 在原GB11064.1-2013的基础上增加了方法二,通过电位滴定法来测试碳酸锂含量。 方法一:试料(样品)在一定量水中溶解,以甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度,仪消耗盐酸标准滴定液的量来计算碳酸锂的含量。 方法二:试料(样品)在一定量水中溶解,采用自动电位滴定仪滴定,以pH玻璃复合电极为工作电极,以盐酸标准溶液为滴定液。通过pH突越确定其反应终点,以消耗盐酸标准溶液的量来计算碳酸锂的含量。 采用电位滴定仪法滴定碳酸锂主含量,可以有效的避免由于人眼对指示剂颜色变化终点判断的不一致导致的结果误差,且采用电位滴定仪法稳定性和重现性均相比手工滴定法有较大提高。 且采用电位滴定法,可以通过软件中计算公式的设置,直接出数据,避免计算导致的误差。 3.1.1 电位滴定仪 自动电位滴定仪: 电位信号测量精度达到0.1mV。配备20mL的活塞式滴定液加液管;滴定管的出口处配备单向阀防扩散头;配备磁力或螺旋形搅拌装置。具备自动 pH 电极校正功能、动态/等量滴定模式功能,能实时自动绘制和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线及相应的一阶微分曲线。 酸碱滴定专用复合 pH 电极:采用Ag/AgCl内参比电极 3.2本次修订我们将滴定的样品质量由0.5g变为0.3g,主要是由于目前现有的方法,按照质量来计算滴定体积要达到45mL,按照常量化学滴定方法,最佳滴定体积一般在20-40mL,主要是因为一般滴定管的读数误差为±0.02ml,滴定分析的准确度一般要求为0.1%,所以滴定液的体积V=[读数误差(ml)]/[ 滴定准确度%]*100% ==±0.02/0.1% ml=20ml滴定管读数误差最大为0.04ml,故滴定体积控制在20~40ml为宜.过多延长滴定时间,造成溶液浪费,过少增大滴定误差。当称样质量为0.5g时,滴定体积达到45mL,会导致滴定误差增大。当称样质量为0.3g时,理论滴定体积为27mL,为最佳滴定体积。 3.3本次修订我们将计算公式由 修改 ,这主要是因为GB/T 11075-2013中,3个牌号的钠含量都高于钙含量,所以我们在计算的过程中需要把钠一并折算成碳酸锂扣除掉。