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国家标准计划《流化床法颗粒硅》由 TC203(全国半导体设备和材料标准化技术委员会)归口,TC203SC2(全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会)执行 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 江苏中能硅业科技发展有限公司陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司亚洲硅业(青海)股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20211953-T-469
制修订
修订
项目周期
18个月
下达日期
2021-07-21
公示开始日期
2021-03-05
公示截止日期
2021-03-19
标准类别
产品
国际标准分类号
29.045
29 电气工程
29.045 半导体材料
归口单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会
执行单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会
主管部门
国家标准委

起草单位

目的意义

多晶硅是光伏发电行业和电子信息行业的关键原材料,是实现国家新能源战略的重要产品。

对于流化床法颗粒硅,产品纯度控制是其制备工艺的一大技术难点,主要是因为处于流化状态的颗粒硅不可避免地对流化床内表面进行频繁磨蚀,而其主要生产设备为石墨和金属,所以颗粒硅产品中不可避免地会带来碳和金属杂质的污染。

多晶硅铸锭用户使用颗粒硅主要作为填缝、铺底料,对碳含量要求不高,但是单晶硅拉晶用户对碳杂质的影响较为敏感。

近几年颗粒硅生产企业加大对生产工艺及装备的革新改造,引进美国半导体颗粒硅技术,部分关键设备采用碳化硅内衬,或者直接采用了硅材质,同时也与国内厂家联合攻关了高纯组件制备技术。

对于主要原料硅烷,采用了痕量精馏的方式将其纯度提高至9N以上,最大程度的确保了原料不会带入杂质。

颗粒硅品质得到大幅提升,已经可生产直拉单晶硅用的颗粒料,品质与改良西门子法生产的棒状硅的特级料一样,复投也不影响拉晶的成晶率和单炉产出率。

用颗粒硅直拉单晶硅试验表明,直拉单晶棒的品质与用原生多晶硅料的基本一致。

颗粒硅的应用也从之前的多晶铸锭到如今的直拉单晶硅,用户应用规模明显扩大。

GB/T 35307-2017《流化床法颗粒硅》标准于2014年12月开始制定,随着近几年流化床法颗粒硅技术革新和工艺改进,产品指标变化较大,客户需求也在不断提升,原标准对颗粒硅的等级划分、技术要求已无法满足市场实际需求,无法对企业进行生产指导,急需进行修订。

通过对碳含量、施主杂质和受主杂质浓度等关键技术指标的修订,有利于颗粒硅生产企业适应市场需求,更加有效的指导国内颗粒硅的生产、销售和应用,同时可以促进颗粒硅生产企业以及下游用户对制造工艺的改革和优化、提高市场竞争力。

范围和主要技术内容

本标准适用于以氯硅烷、硅烷为原料采用流化床法制得的颗粒硅,考虑到目前颗粒硅的成熟生产方法仍然只是流化床法,所以此次修订标准题目保持《流化床法颗粒硅》。今后如有其他生产工艺量产颗粒硅,可在本标准修订时再考虑删除方法的限定。 主要技术变动内容如下: 1、提高1、2、3级品施主杂质浓度的要求。具体修改拟为:施主杂质浓度由不大于1.10、2.30、4.80 ppba改为0.68、1.40、2.61 ppba; 2、提高特级品和1级品受主杂质浓度的要求。受主杂质浓度由不大于0.20、0.26 ppba改为0.10、0.20 ppba; 3、提高特级品、1、2、3级品碳含量的要求。碳含量由不大于2.0×1016atoms/cm3、2.5×1017atoms/cm3、3.0×1017atoms/cm3、5.0×1017atoms/cm3改为1.5×1016atoms/cm3、2.5×1016atoms/cm3、5.0×1016atoms/cm3、1.0×1017atoms/cm3; 4、提高特级品氢浓度的要求。氢浓度由不大于30 mg/kg改为15 mg/kg; 5、总金属杂质含量元素增加K、Al、Zn;提高1、2、3级品总金属(Fe、Cr、Ni、Cu、Na、K、Al、Zn)杂质含量的要求,由不大于100 、300、600 ng/g改为15、50、100 ng/g。 6、更改试验方法,具体修改拟为:氢含量测试明确为20184311-T-469《流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法》,尺寸测试的标准ISO 13322.2改为GB/T 21649.2-2017《粒度分析 图像分析法 第2部分:动态图像分析法》。