国家标准项目《生漆产品漆酚类化合物的测定 高效液相色谱-质谱法》由 442(中华全国供销合作总社)归口 ,主管部门为中华全国供销合作总社。
主要起草单位 中华全国供销合作总社西安生漆涂料研究所 。
| 71 化工技术 |
| 71.040 分析化学 |
范围:本标准规定了漆器食具、漆树提取物、漆蜡、漆籽油、生漆制食品、保健品、药品等生漆产业制品中漆酚类化合物含量的测定方法。 主要技术内容:用乙醇萃取试料中的漆酚,用液相色谱仪进行分析测定,用液相色谱-质谱仪再次确认漆酚残留量。 (1)用乙醇萃取漆酚。探讨萃取溶剂的选择及效果,最后确定用95%乙醇效果最好,萃取时间在3小时以上; (2)液相色谱参考条件的摸索。色谱柱:C18(2.1×100 mm,1.7μm)或等效;相:0.1%三氟乙酸溶液+乙腈,流速:0.2 mL / min;检测器:紫外线吸收检测器(276 nm);柱温:60℃试验溶液注入量:10 μL; (3)液相色谱-质谱仪的测定条件的选择。色谱柱:C18(2×100 mm,3μm)或等效;流动相:0.1%甲酸溶液+甲醇,流速:0.2 mL / min;电离模式:ESI(负);柱温:40℃;测试溶液注入量:2 μL;分子量范围:100至500 m / z。