国家标准计划《钨精矿化学分析方法 第15部分:铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC3(全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 赣州有色冶金研究所 、国家钨与稀土产品质量监督检验中心 、广东省工业分析测试中心 、湖南柿竹园有色金属有限责任公司 、江西下垄钨业有限公司 、郴州钻石钨制品有限责任公司 。
| 77 冶金 |
| 77.120 有色金属 |
| 77.120.99 其他有色金属及其合金 |
钨精矿作为重要的工业原料生产的钨及钨合金,以其高熔点、高比重、高硬度的特点,广泛应用于机械加工、冶金、采矿行业、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航空航天等领域,是一种重要的战略资源。
目前我国钨精矿年产量达13万吨/年,主要产区是江西、湖南、河南等省,如江西大吉山钨矿、湖南柿竹园钨矿、江西西华山钨矿、河南栾川钨矿等。
仲钨酸铵、钨粉等直接以钨精矿为原料的产业产量也日益壮大,在2017年仲钨酸铵的产量能力已达6万吨,年产量约3万吨,国内仲钨酸铵、钨粉、硬质合金的生产及应用企业遍及全国多个省份。
GB/T 6150.15《钨精矿化学分析方法铋量的测定》, 2009年颁布至今已有10年,对钨精矿行业起到了积极的作用。
但随着近年来原生钨精矿减少,新增加了硬质合金回收废料和钨钼共生矿湿法冶金方式获得的钨精矿,人工合成的白钨精矿,以及各种方式获得的钨细泥。
以至于钨精矿产量诼年增加,导致钨精矿化学成分发生了较大变化,根据中心近几年钨精矿统计,钨精矿的种类和WO3的品位有较大变化,现行标准已不能完全满足市场需求,也不适应现行的钨精矿产品标准。
随着钨精矿生产水平的提高,科学技术的进步,生产的产品产量和质量已经有很大的提升,加之近些年来环保意识的增强,对污染元素的要求更严格,对产品检测的准确性和效率提出了更高的要求。
分析技术的进步。
新设备及新方法的研制,使得对原有分析方法进行修订成为必要。
为了加快标准制修订工作,依据新的产品标准参数现提出修订,理由如下: 1国家标准GB/T6150.10-2008《钨精矿化学分析方法 铅量的测定》 是采用原子吸收光谱法,虽方法经典,杂质干扰少,但在实际工作中,相对于其他元素,铅的灵敏度较低,对于低品位的铅的测定,采用称大样,就使分解时间长且效果差,大量的钨以钨酸沉淀存在,使待测液浑浊难澄清,并且易吸附待测元素,结果偏低。
近年来,氢化物发生技术和原子荧光光谱联用使其成为一种具有较大实用价值的分析技术,原子荧光采用氢化物分离技术,无色散分光系统,具有灵敏度高,干扰少,分析速度快,操作简单等特点。
氢化物发生-原子荧光联用广泛用于环保,医学,冶金等领域。
本修订方法采用氢化物发生原子荧光光谱法,具有称样少,分解效果好,灵敏度高,稳定性好的特点,可以进一步完善钨精矿化学分析方法的标准体系。
2修定标准方法《钨精矿化学分析方法铅最新产品标准对不同牌号的钨精矿的主成分三氧化钨都进行了不同程度的调整,现行国标分析方法中杂质分析方法已不能适应新的产品标准(YS/T 231-2015)的要求,因此测定范围需要进行修订,拟将“测定范围:0.01%~0.30%”调整为“测定范围0.001%~0.50%”。
3由于钨精矿产品标准的主成分含量进行了调整,分析方法杂质分量有较大的变化,需要对分析方法中称样量进行修订和调整。
由原来的“0.5g~1.0 g”调整为“0.2g~0.3 g”。
4现行国标中精密度章节中的再现性采用的是单点样品的允许差的表述方式,宜修改为更为规范的函数表达式(通过数据拟合而得)的方式,符合标准国际化的趋势。
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本修订标准适用于钨精矿中铋量的测定,保留了原标准方法的火焰原子吸收光谱法,新增加了氢化物发生原子荧光光谱法,弥补了火焰原子吸收光谱法测定铋灵敏度低且稳定性差的缺点,并且扩大了方法的检测范围,由原来的“0.01%~0.30%”调整至“0.001%~0.50%”。