国家标准计划《润滑油和基础油中多种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》由 TC280(全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会)归口,TC280SC1(全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分会)执行 ,主管部门为国家标准委。
主要起草单位 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 。
| 75 石油及相关技术 |
| 75.080 石油产品综合 |
GB/T 17476-1998已有20年未修订,已大大落后于时代的发展,现有标准检测范围只包括使用过的润滑油和基础油中的元素含量,但在实际分析工作中未使用的润滑油中添加剂元素含量也是非常重要的指标,在标准使用过程中发现,为了更加准确地获得分析结果,现有标准中推荐使用的内标法应该强制性使用,这些都是现有标准需要改进的地方。
同时,限于当时的技术能力,现有标准中存在一些错误,例如9.2内标溶液中对于内标元素的选择,现有标准中推荐的内标元素为钙、钴、钇,但实际上钙为待测元素,不能作为内标元素,应为镉,此处应该是英文翻译的错误。
另外11章中11.1空白溶液配制和11.2.1绝对浓度配制法都是将油样用稀释剂按质量稀释10倍,但11.2.2、11.3、11.4、11.5中却提出以油:溶剂=1:10(m/m)稀释,相当于稀释了11倍,两者稀释倍数不同,显然会对结果的准确性造成影响,为了改正这些错误,也急需对标准进行修订。
修订后的标准无原理上的错误,可以使分析结果更加准确可靠。
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范围: 本方法适用于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定使用过和未使用的润滑油和基础油中的添加元素、磨损金属以及污染物。具体元素包括铝、钡、硼、钙、铬、铜、铁、铅、镁、锰、钼、镍、磷、钾、钠、硅、银、硫、锡、钛、钒、锌等22种元素。其质量浓度范围在mg/kg级别。 用于油溶性金属,不溶的微粒不适合定量分析。 如果元素浓度大于校准曲线的上限,可以通过适当的稀释来进行测定,精密度不会下降。 主要的技术内容: 一份已称重且充分混合均匀的使用过或未使用的润滑油或基础油,用二甲苯或其它合适的溶剂将其按重量稀释十倍。标准溶液用同样的方法制备。试样溶液中需强制性加入内标以补偿试样导入效率的变化。试样溶液可以通过自由吸入或可选的蠕动泵导入ICP仪器,通过比较试样中元素的发射强度与测得的标准溶液的发射强度,元素的浓度就可以被计算出来。