国家标准计划《铅精矿化学分析方法 第6部分：铋含量的测定 》由 TC243（全国有色金属标准化技术委员会）归口，TC243SC2（全国有色金属标准化技术委员会重金属分会）执行 ，主管部门为中国有色金属工业协会。

主要起草单位 广西中检检测技术服务有限公司 、株洲冶炼集团股份有限公司 。

铅精矿一般是由铅矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺生产出来的，铅含量通常在45%～70%。

行业标准YS/T319-2013根据铅和杂质元素的含量将产品等级分为五类。

铅精矿是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料，广泛应用在电气、军事、冶金、石油工业等领域，是重要的战略资源。

近年来，我国铅冶炼厂能扩大到400多万吨，而铅精矿是各大铅冶炼厂的主要原料，全球铅精矿原料供应紧张。

铅精矿中常见的杂质有锌、铜、砷、锑、铋、镁、铝、硅等。

这些杂质对铅的冶炼流程和性质影响很大，因此，准确检测出铅精矿中杂质元素的含量对生产工艺及最后成品铅精矿都有重要的作用，而且，根据杂质含量的不同，生产厂家还能提高原料的综合利用率并减轻对环境的污染。

目前现行的国家标准有GB/T8152.6-1987 《铋含量的测定 极谱法》和 GB/T8152.8-1987《铋量的测定 二硫代二安替比林甲烷光度法》；极谱法的测定范围为0.50%～2.0%，分光光度法的测定范围为0.03%～0.5%。

极谱法采用加入铁与铋共沉淀的方式与杂质元素进行分离，然后酸溶沉淀，除锑后，再用极谱法进行检测；分光光度法采用有机物萃取的方式与杂质进行分离，然后再用稀酸进行返萃取，进行比色测定，虽然这两种方法都适用于低含量铋的检测，但是由于检测步骤繁琐，检测周期长，而且使用了有机试剂，不仅对身体有伤害，而且对环境造成污染。

现行标准方法测定范围为0.03%~2.0%，而目前有些批次的铅精矿的铋含量高达10%，现行标准的检测范围与铅精矿实际产品中铋含量已不完全匹配，不满足使用需求。

所以目前迫切需要对原1987版标准进行修订，扩大测定范围，修改并增加测定方法，以适应铅精矿贸易检测需求。

随着前处理技术的不断更新和仪器的更新换代，我们提出氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中低含量铋的方法，EDTA方法滴定法测定铅精矿中高含量铋的方法。

大大缩短了检测周期，方法易掌握、具有操作方便、速度快的优点。

本标准拟整合GB/T 8152.6-1987和GB/T8152.8-1987.此两项标准标龄长，且均为铋含量的测定，故此次修订拟整合为一项。 具体修订内容如下： 本标准适用于铅精矿中铋元素的测定，范围： 方法一：0.010%～0.50%。；方法二0.50%～2.00%。；方法三：2.00%～10.0%。1. 与GB/T8152.8-1987标准相比：标准将“二硫代二安替比林甲烷光度法”修改为“原子荧光光谱法”，作为此标准方法一，测定范围由0.03%～0.5%扩宽至0.01%～0.5%；GB/T8152.8-1987中试样用硝酸分解，在pH 0.5~ 1的酸性溶液中，用烷基磷酸(P204)萃取铋，以分离铅、锌、铜等元素。用稀硝酸反萃取铋。在pH1~3的硝酸介质中，铋与二硫代二安替比林甲烷生成橙红色络合物，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。按标准曲线法计算铋量。检测步骤繁琐，检测周期长，而且使用了有机试剂，不仅对身体有伤害，而且对环境造成污染。本标准中原子荧光光谱法：试料经硝酸、氯酸钾、氢氟酸、硫酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生器中，铋被硼氢化钾还原成氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。方法简单，快速，且省去原标准中复杂的萃取步骤。 2. 与GB/T8152.6-1987标准相比：标准将“极谱法”修改为“原子吸收谱法”，作为此标准方法二，测定范围一致，为>0.50%～2.00%。GB/T8152.6-1987中试样用酸溶解，在pH5~5. 5以铁作载体共沉淀铋，分离铜及部分铅。沉淀溶解后，加入氢溴酸，在硫酸冒烟时驱赶锑。在酸性氯化钠底液中，用示波极谱法测定铋，按比较法计算铋量。检测步骤繁琐，检测周期长。本标准中原子吸收光谱法：试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解，加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡元素，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1 nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铋的吸光度，按标准曲线法计算铋量。方法更简单，适用。 3. 本标准增加方法三Na2EDTA滴定法，用于测定高含量的铋，测定方法为>2.00%～10.0%。试样经盐酸、硝酸和高氯酸分解，氢溴酸挥发除砷、锑、锡和硒，以硫脲掩蔽铜，用抗坏血酸还原铁(Ⅲ)和酒石酸络合残留的锑，在pH1.5～1.7的酸性溶液中，以Na2EDTA标准滴定溶液滴定，测其铋量。