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国家标准项目《铅精矿化学分析方法 第6部分:铋含量的测定 》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口,TC243SC2(全国有色金属标准化技术委员会重金属分会)执行 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 广西中检检测技术服务有限公司株洲冶炼集团股份有限公司

目录

基础信息

20230646-T-610
制修订
修订
项目周期
16个月
2023-08-06
公示开始日期
2023-04-03
公示截止日期
2023-05-03
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.60
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.60 铅、锌、锡及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会重金属分会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

范围和主要技术内容

本标准拟整合GB/T 8152.6-1987和GB/T8152.8-1987.此两项标准标龄长,且均为铋含量的测定,故此次修订拟整合为一项。 具体修订内容如下: 本标准适用于铅精矿中铋元素的测定,范围: 方法一:0.010%~0.50%。;方法二0.50%~2.00%。;方法三:2.00%~10.0%。1. 与GB/T8152.8-1987标准相比:标准将“二硫代二安替比林甲烷光度法”修改为“原子荧光光谱法”,作为此标准方法一,测定范围由0.03%~0.5%扩宽至0.01%~0.5%;GB/T8152.8-1987中试样用硝酸分解,在pH 0.5~ 1的酸性溶液中,用烷基磷酸(P204)萃取铋,以分离铅、锌、铜等元素。用稀硝酸反萃取铋。在pH1~3的硝酸介质中,铋与二硫代二安替比林甲烷生成橙红色络合物,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。按标准曲线法计算铋量。检测步骤繁琐,检测周期长,而且使用了有机试剂,不仅对身体有伤害,而且对环境造成污染。本标准中原子荧光光谱法:试料经硝酸、氯酸钾、氢氟酸、硫酸溶解,在盐酸介质中,用硫脲-抗坏血酸进行预还原,在氢化物发生器中,铋被硼氢化钾还原成氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。方法简单,快速,且省去原标准中复杂的萃取步骤。 2. 与GB/T8152.6-1987标准相比:标准将“极谱法”修改为“原子吸收谱法”,作为此标准方法二,测定范围一致,为>0.50%~2.00%。GB/T8152.6-1987中试样用酸溶解,在pH5~5. 5以铁作载体共沉淀铋,分离铜及部分铅。沉淀溶解后,加入氢溴酸,在硫酸冒烟时驱赶锑。在酸性氯化钠底液中,用示波极谱法测定铋,按比较法计算铋量。检测步骤繁琐,检测周期长。本标准中原子吸收光谱法:试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡元素,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长223.1 nm处,使用空气-乙炔火焰,测量铋的吸光度,按标准曲线法计算铋量。方法更简单,适用。 3. 本标准增加方法三Na2EDTA滴定法,用于测定高含量的铋,测定方法为>2.00%~10.0%。试样经盐酸、硝酸和高氯酸分解,氢溴酸挥发除砷、锑、锡和硒,以硫脲掩蔽铜,用抗坏血酸还原铁(Ⅲ)和酒石酸络合残留的锑,在pH1.5~1.7的酸性溶液中,以Na2EDTA标准滴定溶液滴定,测其铋量。