国家标准计划《钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法》由 TC183(全国钢标准化技术委员会)归口,TC183SC5(全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成份测定分会)执行 ,主管部门为中国钢铁工业协会。
主要起草单位 宝山钢铁股份有限公司 、钢研纳克检测技术股份有限公司 、钢铁研究总院 。
77 冶金 |
77.080 黑色金属 |
77.080.01 黑色金属综合 |
本次标准修订的目的和意义:修订GB/T 223.54-1987 《钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量》标准,对标准进行完善和更正,使该方法更适用。
现行国家标准GB/T 223.54-1987 存在问题:①检测范围窄,可应用的检测品种有限;②该标准个别描述不够妥当;③该标准已应用超30年,设备有些技术要求指标已经明显落后。
具体如下: 普通钢中作为残余量的镍在0.25%以下,主要有废钢带入,不起合金作用,但合金钢中镍作为合金元素,镍含量较高。
现行国家标准GB/T 223.54-1987 《钢铁及合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量》测定范围为0.005%~0.50%,已不能满足要求(有一些合金钢和合金铸铁中的镍含量在0.5%以上,一般含量不超过5%)。
在标准4.3.1的注2中,写到“若试样溶液中含镍量超过1.0%,...”,这样描述不够妥当。
同时该标准已应用超过30年,在此期间,仪器生产水平和测量精度均有显著提高,因此,有必要对本标准进行修订。
本次修订主要内容将包括:修改标准名称;修改及增加引用标准;针对测定范围调整,试料称样量作调整;原子吸收光谱仪测定波长由232.0nm调整为232.0nm或352.5nm;对仪器的技术指标要求做修改;重新确认方法的精密度等。
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本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定镍含量的方法。 本方法部分适用于铸铁、碳素钢、合金钢中镍含量的测定。测定范围为质量分数0.005%~5.0%。 主要技术内容:试料用硝酸-高氯酸混合酸分解(对于不易溶解于硝酸-高氯酸混合酸的样品,可先用盐酸-硝酸混合酸溶解,然后加入高氯酸分解),待高氯酸蒸发至冒烟后,以水溶解盐类。溶液喷入空气-乙炔火焰中,用镍空心阴极灯做光源,在原子吸收光谱仪上于波长232.0nm或352.5nm处测量其吸收值,计算镍的质量分数。为消除基体影响,绘制校准曲线时,应加入与试料溶液相近的铁量。 本部分规定了用火焰原子吸收分光光度法测定镍含量的原理、试剂与材料、设备、样品取制样、试验步骤、校准曲线的绘制和分析结果的计算、精密度等。