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国家标准计划《饲料中铬的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 陕西省畜牧技术推广总站[农业农村部饲料质量监督检验测试中心(西安)]辽宁省检验检测认证中心陕西秦云农产品检验检测有限公司辽宁禾丰牧业股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20193214-T-469
制修订
修订
项目周期
24个月
下达日期
2019-10-24
公示开始日期
2019-07-30
公示截止日期
2019-08-13
标准类别
方法
国际标准分类号
65.120
65 农业
65.120 饲料
归口单位
全国饲料工业标准化技术委员会
执行单位
全国饲料工业标准化技术委员会
主管部门
国家标准委

起草单位

涉及的产品清单

标准涉及配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中总铬的测定,其中饲料原料包括豆粕、菜粕、棉粕扥等单一原料,鱼粉、骨粉、肉骨粉、猪肉粉、血粉、羽毛粉等动物蛋白原料。

范围和主要技术内容

1.标准名称: 饲料中铬的测定 2.范围 本标准规定了饲料中铬测定的分光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中铬的测定。 本标准中分光光度法的检出限为2.50mg/kg,定量限为5.00 mg/kg;火焰原子吸收光谱法的检出限为2.00mg/kg,定量限为4.00 mg/kg;石墨炉原子吸收光谱法最低检出限为0.50mg/kg,定量限为1.0mg/kg;电感耦合等离子体发射光谱法的检出限为0.50mg/kg,定量限为1.0mg/kg。 3.技术内容 3.1修订样品制备方法 选取有代表性饲料样品至少500 g,按GB/T 20195规定,四分法缩减至200g,全部粉碎,过0.45mm分析筛,筛上物不大于3%,充分混匀,装入磨口瓶中备用。 3.2 修订试样称样量 配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、植物蛋白原料称取5.0g;动物蛋白原料猪肉粉、肉骨粉粉、鱼粉称取试样1.5~2.0g试样; 3.3修订分光光度法中的硫酸溶液和氢氧化钠溶液的浓度和使用量,以保证试样中的铬被完全溶出。 3.4 修订原子吸收光谱法的试样前处理方法 3.4 .1 增加含有有机铬样品的处理方法,对添加有机铬的商品饲料、有机铬饲料添加剂,采用湿法消化法(硝酸-高氯酸混合酸); 3.4.2 修订原子吸收光谱法中干灰化法的灰分残渣溶解体系 灼烧后的灰分残渣使用10ml硝酸溶液(1:1)和盐酸溶液(1:1)加热溶解,盐酸溶液(1:1)加热溶解后的试样溶液用于火焰原子吸收测定;硝酸溶液(1:1)溶解后的试样溶液用于石墨炉原子吸收法测定; 3.4.3 增加原子吸收光谱法中的抗干扰剂设置 铬属于高温元素,原子化不彻底,需要在火焰原子化过程中要加入强电离元素KCL以促进电离,使其充分原子化。在试样定容前和标准系列溶液中加入2%的KCL溶液。 3.4.4 修订火焰原子吸收和石墨炉原子吸收测定法的标准曲线 根据国产原子吸收和进口原子吸收的线性范围,将火焰原子吸收铬的标准曲线设置为:0.00ug/ml、0.25ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00ug/ml、3.00ug/ml,使用1%的盐酸为介质。 石墨炉原子吸收的曲线设置为:0.0ng/ml、4.0ng/ml、8.0ng/ml、16ng/ml、20.00ng/ml,使用0.5~1%的硝酸为介质。 3.5修订定仪器参考条件 考虑到过内原子荧光仪的品牌不同、进样模式不同、仪器参考条件不同等因素,本次修订要选择不同厂家的原子荧光仪进行不同仪器参数拟定。 3.6 增加电感耦合等离子体发射光谱法的测定方法 参照《食品安全国家标准 食品中铬的测定》,除编辑性修改外,重点对前处理方法进行试验确定。