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国家标准计划《金属锗化学分析方法 第3部分:痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》由 TC203(全国半导体设备和材料标准化技术委员会)归口,TC203SC2(全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会)执行 ,主管部门为国家标准化管理委员会

主要起草单位 广东先导稀材股份有限公司

目录

基础信息

计划号
20202882-T-469
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2020-08-07
申报日期
2018-12-18
公示开始日期
2019-11-08
公示截止日期
2019-11-22
标准类别
方法
国际标准分类号
77.040
77 冶金
77.040 金属材料试验
归口单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会
执行单位
全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会
主管部门
国家标准化管理委员会

起草单位

目的意义

锗是当今社会不可或缺的重要新兴材料,是国防、通信、新能源、电子等各种工业的基础材料,近年来我国金属锗的产量和需求量不断扩大,我国已成为对全球锗的产业链和供应链有举足轻重影响力的主要市场之一。

工业与信息化部印发的《有色金属工业发展规划(2016-2020)》及四部委发的《新材料发展指南》中明确要求:提高新材料的技术创新能力,在新材料方面要实现战略崛起,在绿色发展理念中要提高资源的综合利用并实现产业的可持续发展,金属锗正是当代社会最基础的高新材料构成成分。

近年来国外客户对锗的导电类型、电阻率及纯度、化学杂质成分均有要求,比如对区熔锗锭的纯度要求,主要对影响其质量的砷、铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌等11项指标进行了规定;对纯度做出了专门要求:采用差减法计算,采用100%减去测得的杂质成分的数据作为纯度。

为适应国内外市场的要求及变化,由云南临沧鑫圆锗业股份有限公司负责起草的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行锗杂质元素的测定已完成了国家标准的制定,但ICP-MS对高纯度的锗的杂质元素的测定存在局限性,而且国外部分客户明确要求杂质的检测使用GD-MS法进行,为了适应国内外市场的变化,制定该标准是势在必行的实际要求。

对于生产企业来说,准确测定金属锗中的杂质含量对于提高生产技术能力和工艺控制水平有现实指导意义,特别是GD-MS检测方法可以同时检测所有金属杂质及大部分非金属杂质,当一种物料从3N到5N再到6N都可以全程监控杂质分布和走向时,制定该检测方法国家标准对于锗提纯工艺的技术水平的掌握和提高是毋庸置疑的。

由于GD-MS的检测上限可至ppm级、下限低至ppt级,所以该检测方法制定后适用于还原锗锭、区熔锗锭、单晶锗等金属锗全过程的杂质含量的测定。

范围和主要技术内容

1、本标准规定了金属锗中痕量杂质元素含量的测定方法。 2、本标准适用于金属锗中痕量杂质元素含量的测定。元素测定范围为:10 μg/kg-2000 μg/kg。 3、本方法主要原理:试料作为阴极进行辉光放电,在氩气气氛下,其表面原子被溅射而脱离试样进入辉光放电等离子体中,在等离子体中离子化后被导入质谱仪。在各元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分,所得面积即为谱峰强度。 4、主要仪器指标:高质量分辨率辉光放电质谱仪,中分辨率模式下分辨率可达3000~4000,高分辨率模式下分辨率可达9000~10000。测定同位素及分辨率,测定时要求Ge同位素的谱峰强度不小于5×109cps,峰形符合分辨率要求。 5、测定的允许差: 元素含量范围w/(μg/kg) 允许相对偏差/% 10~50 200 >50~100 150 >100~300 100 >300~500 40 >500~1000 30 >1000~2000 20