国家标准计划《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法》由 TC318（全国生铁及铁合金标准化技术委员会）归口，TC318SC1（全国生铁及铁合金标准化技术委员会化学分析分会）执行 ，主管部门为中国钢铁工业协会。

主要起草单位 四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司 。

锰系铁合金是铁合金的主要品种，主要有锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰等品种，每年的产量约900万吨，占铁合金中产品总量的1/3左右，主要应用于冶金、铸造、航空航天材料、精细化工等行业，是国民生产过程中重要的金属原料。

锰能提高钢的强度，淬透性和耐磨性，消除硫的不良影响，具有脱氧、改善热加工性能等作用。

作为锰硅合金中的硅元素，能显著提高钢的强度、硬度和弹性，同时兼具脱氧，合金化的作用，是合金的主要元素之一，因此，准确测定锰铁、锰硅合金、氮化锰铁中的硅元素，对锰系合金的生产和使用具有重要的意义。

GB/T 5686.2-2008标准《锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 硅含量的测定 钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法》已实施10年，10年来标准在表述形式和内容上已发生变化，且GB/T 5686.2-2008标准在执行过程中存在一些问题，如光度法使用有氢氟酸消除磷砷干扰，腐蚀玻璃器皿；氟硅酸钾容量法虽经典，但GB/T5686.2-2008在样品处理上存在不足之处，操作难度大，重现性较差；重量法不适用电解金属锰的测定等问题导致在贸易中对硅的检验出现异议时应用国家标准进行正常仲裁分析难以顺利进行。

为规范生产和流通业对锰系合金中硅检验标准的统一，提升锰系合金中硅量测定标准方法的技术水平，因此，提出对GB/T 5686.2-2008进行修订。

本次修订的主要技术内容如下： 1、对标准的前言、警告、标准的表述形式等进行重新的修改和完善； 2、改进样品的处理方法，改进掩蔽、沉淀、中和等步骤，同时重新确定测定方法适用范围，使其更科学、严密和具有广泛适用性； 3、钼蓝分光光度法用混合酸代替氢氟酸，室温显色代替热水浴等。

4、氟硅酸钾滴定法明确环境温度，调整试料量，用浓硝酸代替硝酸分解，沉淀静置时间由30min调整为10min，明确滤纸及沉淀洗涤方式等。

5、对方法的精密度进行重新的试验验证，使精密度更加准确，适用方法的要求。

通过该标准的修订，使该标准更加适合锰系合金硅含量的检测要求，调整测量范围，做到精准、精确的控制，为提高产品质量，满足下游用户需要提供检测技术标准保障。

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本标准适用于锰铁、锰硅合金、氮化锰铁、金属锰和电解金属锰中硅含量的测定。测量范围：钼蓝光度法0.003-0.60%；氟硅酸钾容量法0.40%~30.00%；高氯酸重量法 0.50%~30.00%。主要技术内容为 方法1：钼蓝光度法 试料用稀硫酸分解，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，硫酸亚铁铵还原硅钼黄为硅钼蓝，加入混合酸消除磷、砷干扰，在分光光度计上810nm波长处测量其吸光度。 方法2：氟硅酸钾容量法 试料用硝酸-氢氟酸分解，使硅转化为氟硅酸，加入氟化钾生成氟硅酸钾沉淀。经过滤洗涤，加入热水使其分解产生氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，计算硅的含量。 方法3：高氯酸重量法 试料用硝酸、盐酸溶解或过氧化钠熔解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤，讲沉淀于1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅生成四氟化硅挥发出去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的含量。