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国家标准项目《纳米技术 石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴含量的测定-燃烧离子色谱法》由 TC279(全国纳米技术标准化技术委员会)归口,TC279SC1(全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分会)执行 ,主管部门为中国科学院

主要起草单位 北京市理化分析测试中心国家纳米科学中心冶金工业信息标准研究院

目录

基础信息

20192942-T-491
制修订
制定
项目周期
24个月
2019-10-24
公示开始日期
2019-07-30
公示截止日期
2019-08-13
标准类别
方法
国际标准分类号
71.040
71 化工技术
71.040 分析化学
归口单位
全国纳米技术标准化技术委员会
执行单位
全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分会
主管部门
中国科学院

起草单位

范围和主要技术内容

范围: 本标准适用于石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴元素含量的检测。 主要技术内容: 1、方法原理 在燃烧炉高温环境下,石墨烯粉末试样于氧气流中燃烧,石墨烯粉末中的卤素元素生成卤化氢气体,硫生成硫的氧化物气体,被过氧化氢溶液吸收,生成卤化酸和硫酸溶液。采用离子色谱测试吸收液中的硫酸根离子、氟离子、氯离子、溴离子含量,根据测试结果计算石墨烯粉体中硫、氟、氯、溴的含量。 2、主要仪器 燃烧炉离子色谱仪:包括燃烧炉、电导检测器,配有抑制器,阴离子交换柱,25 μL定量环,分析天平。 3、主要试剂、耗材 双氧水、无水碳酸钠、无水碳酸氢钠、氩气、氧气、氟化物标准溶液、氯化物标准溶液、溴化物标准溶液、硫酸盐标准溶液、双氧水。 4、样品测试 称取0.010 g试样,于预先在1050℃灼烧过的燃烧舟中。按照设定程序,样品由自动进样器推至燃烧室进行裂解燃烧。燃烧完成所得气体被吸收液吸收,然后进入离子色谱模块进行测试,记录峰面积。外标法(标准曲线)定性定量分析,将硫酸盐、氟化物、氯化物、溴化物含量转换为相应元素含量。 创新点、难点: 四种元素的提取是本方法的关键步骤,本标准方法中将上述四种元素转换为阴离子,从而能够较好的提取。此外,本标准方法中采用了灵敏度更高、定量准确度更好的离子色谱法,能够进行微量硫、氟、氯、溴元素含量的检测。

国家级科研专项支撑

NQI+石墨烯等碳基纳米材料标准研制及应用,2016YFF0204302