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国家标准计划《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法》由 TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口,TC35SC6(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)执行 ,主管部门为中国石油和化学工业联合会

主要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院国家合成橡胶质量监督检验中心怡维怡橡胶研究院有限公司

目录

基础信息

计划号
20184806-T-606
制修订
制订
项目周期
24个月
下达日期
2018-12-29
申报日期
2018-02-12
公示开始日期
2018-11-28
公示截止日期
2018-12-04
标准类别
方法
国际标准分类号
83.040.10
83 橡胶和塑料工业
83.040 橡胶和塑料用原料
83.040.10 胶乳和生橡胶
归口单位
全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会
执行单位
全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会
主管部门
中国石油和化学工业联合会

起草单位

采标情况

本标准等同采用ISO国际标准:ISO 21561-2:2016。

采标中文名称:苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)—溶液聚合SBR微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR法。

目的意义

溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)具有适合于轮胎用途的各种优异性能。

其滚动阻力比乳聚丁苯橡胶ESBR减少20%~30%,抗湿滑性能优于丁二烯橡胶,耐磨性能优异,作为轮胎胎面用胶,性能明显优于乳液聚合SBR和丁二烯橡胶。

随着我国高速公路、高性能汽车、高性能轮胎的发展以及社会对环境和节能要求的加强,SSBR作为环保型轮胎的主要原料,近年来在丁苯橡胶中的消费比例不断增长,产能扩增也十分迅速。

玻璃化转变温度(Tg)随聚丁二烯部分的乙烯基含量和苯乙烯含量的增加而升高。

影响轮胎性能的主要特性有抗湿滑性,滚动阻力等,这些特性都与Tg具有很好的相关性。

因此聚合物的Tg通过聚合配方,改变其含量是可以控制的,从而达到控制轮胎性能的目的。

SSBR的很多重要性能都取决于结合苯乙烯的含量及其分布特性。

随着嵌段苯乙烯含量从0增加到100 ,其门尼粘度、刚性大大增加,塑性和熔融指数(熔体的流动性指标)下降。

共聚物的软化温度随着嵌段苯乙烯含量的增加而提高,随分子量的减少而降低。

因此,SSBR的微观结构含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特性等重要性能,因此SSBR微观结构含量的控制在SSBR工艺技术研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。

目前,测定SSBR微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。

核磁共振法需要配备核磁共振仪,因该仪器价格昂贵,维护、运行成本很高,不是通用型仪器,运用不广泛,很少用于常规检测,多用于标准物质定值。

红外光谱法是测定SSBR微观结构含量的通用方法。

测定SSBR微观结构的红外光谱法包括红外光谱溶液涂膜方法和红外光谱ATR方法。

GB/T 28728—2012规定了采用核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观结构含量进行定量测定的分析方法。

红外光谱溶液涂膜法需要将样品溶解再涂膜,溶解过程需要5个小时以上。

且涂膜法直接读取吸光度,没有采取通常的扣除基线法,因此,基线对测定结果的影响很大。

溶解的完全性和膜片的光滑、平整性都会影响基线,从而对测定结果产生较大的影响,测定结果的重复性不是很好。

同时,该方法需要将样品溶解,对环境和实验人员健康有一定的不良影响。

ATR(衰减全反射)技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。

ATR技术由于无需溶解样品,也不需要制备样品盐片及设置透射池,并无损样品表面,完成1次测定只需要1分钟,且不消耗任何原材料和备品备件,方便、环保、快速,因此被广泛用于物质成分的定性和定量分析。

目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准,为了与国际标准接轨,扩大国际交流,同时也为SSBR的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法,因此制定该标准十分必要。

范围和主要技术内容

范围: 本标准规定了采用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观结构和苯乙烯单体的含量进行定量测定的分析方法。 适用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用于乳液聚合丁苯橡胶。 主要技术内容: 1)获得ATR谱图的步骤。 2)丁二烯微观结构和苯乙烯含量的测定:每个微观结构组分相应吸光度的测定;微观结构的计算( 每一个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观结构的质量百分含量通过回归方程得到、微观结构的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观结构回归方程的获得。 5)核磁法测定微观结构。