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国家标准计划《植物源产品中辣椒素类物质的测定 液相色谱-质谱/质谱法》由 TC387(全国生化检测标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准委

主要起草单位 中国测试技术研究院生物研究所

目录

基础信息

计划号
20184463-T-469
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2018-12-29
公示开始日期
2018-07-26
公示截止日期
2018-08-10
标准类别
方法
国际标准分类号
07.080
07 数学、自然科学
07.080 生物学、植物学、动物学
归口单位
全国生化检测标准化技术委员会
执行单位
全国生化检测标准化技术委员会
主管部门
国家标准委

起草单位

范围和主要技术内容

本标准规定了植物源产品中辣椒素类物质含量的液相色谱-质谱/质谱法测定方法,适用于辣椒、辣椒植株等植物源样品及其制品中辣椒素类物质含量的测定。 本标准主要技术内容: 方法原理:试样用无水乙醇超声提取,提取液经0.22μm尼龙滤膜过滤后进样,反相色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法定量。 样品处理: 鲜辣椒、鲜辣椒植株、辣椒酱及含水量较高的辣椒制品:将样品用组织捣碎机捣碎,混合均匀后准确称取试样约0.50g(精确到0.0001g)于50ml具塞离心管中,加入3g无水硫酸钠和15ml无水乙醇,超声提取30min,6000r/min下离心10min,上层清液转移至50ml容量瓶中,再重复操作两次,合并三次提取液,用无水乙醇定容至刻度,混匀,取1ml提取液经0.22μm尼龙滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。根据样品中辣椒类物质的总量,必要时可以适当调整稀释倍数。 辣椒粉、干辣椒及固态辣椒制品:将样品用粉碎机粉碎,混合均匀后准确称取试样约0.10g(精确到0.0001g)于50ml具塞离心管中,加入15ml无水乙醇,超声提取30min,6000r/min下离心10min,上层清液转移至50ml容量瓶中,再重复操作两次,合并三次提取液,用无水乙醇定容至刻度,混匀,取1ml提取液经0.22μm尼龙滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。根据样品中辣椒类物质的总量,必要时可以适当调整稀释倍数。 辣椒油等油状样品:将样品用组织捣碎机捣碎,混合均匀后准确称取试样约1.0g(精确到0.0001g)于50ml具塞离心管中,加入15ml无水乙醇,超声提取30min,6000r/min下离心10min,上层清液转移至50ml容量瓶中,再重复操作两次,合并三次提取液,用无水乙醇定容至刻度,混匀,取1ml提取液经0.22μm尼龙滤膜过滤后供液相色谱-质谱/质谱仪测定。根据样品中辣椒类物质的总量,必要时可以适当调整稀释倍数。 仪器条件: 色谱柱:Poroshell 120 SB-C18色谱柱,100 mm×2.1 mm(内径),粒度2.7μm或相当者; 流动相:0.1%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱; 流速:0.2 ml/min; 柱温:40 ℃; 进样量:1 μL; 离子源:电喷雾离子源(ESI源); 扫描方式:正离子模式; 检测方式:多重反应监测(MRM); 干燥气(N2)温度:350℃; 雾化气(N2)压力:25 psi; 干燥气流速:10.0 L/min; 喷雾电压:4000 V; 样品测定: 在仪器最佳工作条件下,用辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素混合系列标准工作溶液进样分析,以峰面积为纵坐标,混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线,用标准工作曲线对样品进行定量。