国家标准计划《近红外光谱仪的性能与检验》由 TC481(全国仪器分析测试标准化技术委员会)归口 ,主管部门为科技部。
主要起草单位 北京化工大学等 。
| 71 化工技术 |
| 71.040 分析化学 |
近红外光谱分析技术是一种发展迅猛的新型分析技术,具有无需制备样品、不消耗任何化学试剂、速度快和应用领域广等优点。
在国际上,近红外光谱仪器是农产品、食品、药品、石化、日用消费品快速品质检测的首选仪器。
我国近15年近红外光谱分析技术也获得了快速发展,在药品监督、制药、饲料、石化等行业进行了大量装备。
目前在国内药检、饲料营养等行业标准中,近红外光谱快速分析方法已成为标准方法并广泛使用。
今后在国计民生重要物资的品质安全、典型流程工业应用、环境、医学等领域存在着爆发式需求,尤其工业、农业和质检对其需要最大。
近红外分析对我国流程工业技术水平现代化(信息化与自动化)至关重要!不可或缺!对我国安全(商品、食品、药品、环境的等),贸易公平,健康的应用前景不可限量。
目前,我国已经建立了多元分析定量校正通则(GB/T 28959-2013),相关定性通则已经获批立项,正在编制之中。
目前我国还缺乏近红外仪器检定方法标准,出现了送检不能检的问题。
只有完善近红外仪器检定方法标准,才能完善我国近红外分析技术的法律地位,才能保障该技术在我国可持续健康发展。
近红外光谱仪早已列入国家规定的必送检仪器之列, 现有“JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计”,其中,包含了近红外光谱仪。
但是,当时JJG178-2007制定并未考虑作为多元分析的应用。
近红外分析方法学是多元分析(化学计量学),对仪器性能和指标检定要求具有特殊性。
JJG178近红外部分的内容不能适应近红外分析要求。
JJG178不适应项及缺乏项:(1) C段(900-2600nm),近红外要求700-2500nm;(2) 波长最大允差是近红外模型传递需要的指标,JJ G178相关指标不满足近红外模型传递之要求。
(3) JJG178对波长重复性要求偏低,不满足近红外分析要求。
(4) 近红外光谱分析依靠吸光度,JJG178噪声与漂移采用透过比不适应。
(5) JJG178透过比重复性不适应近红外分析要求。
(6) 标物:除汞灯、1,2,4 三氯苯外,还应该选择一些适合近红外的,便于标定的。
(7) 近红外分析很多是用漫反射光谱,JJG178缺乏漫反射光谱的性能与测量内容。
(8) JJG178通用性能缺乏对软件(化学计量学)基本功能需求规定。
(9) JJG178通用性能缺乏对测量附件配置及技术规定。
(10) JJG178缺乏对在线近红外仪器安全、安装、测试程序规定。
(11) 近红外光谱仪种类很多(傅里叶、光栅扫描、光栅+阵列检测、AOTF、其他),检定程序略有不同,JJG178缺乏响应规定。
(12) 近红外参比很重要,JJG178缺乏对漫反射参比的规定。
(13) 近红外峰比较宽,JJG178光谱噪声对波长点,而不是区间,应该进行修正。
(14) 近红外长期稳定性尤为重要,JJG178性能和测试项不满足这方面的要求。
(15) 应修改近红外光谱分辨率的测量。
目前,近红外光谱仪检定常因模型限制而无法检定。
影响近红外分析方法准确度主要因素包括仪器性能和指标和多元分析模型。
模型的准确性取决于光谱测量精度和参考数据准确性。
其中,光谱测量精度则由仪器性能和技术指标以及测量方法决定。
测量方法因应用而变化,但是,仪器性能和技术指标则是确定的。
近红外仪器检定无需模型。
JJG178距满足近红外分析需求的差距较大,如果修改,内容很多。
因此,近红外光谱仪器检定需要建立独立的检定方法标准。
。
本标准规定了红外光谱仪的性能和技术指标要求,检定方法,标志,包装,运输及贮存,质量保证等。本标准适用于所有类型的红外光谱仪性能和指标。