注册

国家标准计划《钯化合物分析方法 氯量的测定 离子色谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 MethodforchemicalanalysisofpalladiumcompoundsDeterminationofchlorinecontentIonchromatography

目录

基础信息

计划号
20173531-T-610
制修订
制订
项目周期
24个月
下达日期
2018-01-09
申报日期
2016-12-30
公示开始日期
2017-10-19
公示截止日期
2017-11-02
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.99
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.99 其他有色金属及其合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

钯化合物是贵金属化合物的重要形式之一,在电子化学品、医药、化工等领域有着广泛的应用。

在钯化合物的生产和使用过程中,对杂质元素含量的监控是十分重要的,其杂质元素影响到产品质量、使用性能等多个方面。

目前,钯化合物中金属杂质元素的测定已经有相关的标准分析方法,但是钯化合物中氯元素的测定方法还仅停留在目视比浊法,目视比浊法仅适用于水溶性的钯化合物,如:硝酸钯中氯离子的测定,采用硝酸银比浊法,测定中主观因素对测定结果影响比较大,测定结果不够准确。

而且对有机配体类的钯催化剂则完全不适用。

离子色谱法极大地提高了氯元素含量测定的准确性和及时性。

我们将离子色谱技术应用于氯元素的测定,从而大大提高了氯元素含量测定的准确性,将氧弹燃烧技术和离子色谱法联用,能够很好的用于有机配体类的钯催化剂中氯元素的测定。

钯化合物的制备多是以氯化钯为原料,因此成品钯化合物中不可避免的会有氯元素的残留。

氯元素不仅对钯化合物的催化性能具有重要影响,而且对反应装置也具有腐蚀作用。

氯元素含量作为钯化合物产品质量的一项重要指标,对产品品质起着至关重要的作用。

目前,由于国内氯元素的检测方法标准缺失,致使国内大多钯化合物产品标准没有对氯元素做出限制,而国际有名的钯化合物生产厂家(如:优美科、庄信万丰、贺利氏)都对钯化合物中的氯元素都做出了限制规定、导致国内的钯化合产品质量以及产品标准的先进性都不能和国际接轨,再者也使贵金属催化剂的生产厂家、使用厂家和第三方检测机构无据可依,进而阻碍国内钯化合物产业的发展。

由于国内没有相关的测定方法标准,国内生产厂家、使用厂家和第三方检测机构测定钯化合物中的氯,多采用国际标准EN 14582:2007或者IEC61189-2-2006,然而这两个国际标准也与我们的钯化合的基体有所偏差,不完全适用。

因此制定一项钯化合物中氯元素的检测方法标准是迫在眉睫的。

同时也符合国办发〔2016〕42号文“解决制约产品应用的工艺技术、产品质量、工程建设标准等瓶颈问题”规定。

钯合物化学分析方法 氯量的测定 离子色谱法国家标准的制定,将填补国内空白,与国际接轨,具有重要的经济效益和社会效益。

范围和主要技术内容

本标准规定了钯化合物中氯量的测定方法。 本标准适用于硝酸钯、硫酸钯、醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯中氯含量的测定。测定范围见下表。 质量分数% 硝酸钯、硫酸钯 0.0005~0.05 醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯 0.0025~0.2 硝酸钯、硫酸钯相对允许差:0.0005%~0.005%,允许差:25%; ≥0.005%~0.01%,允许差:20%; ≥0.01%~0.05%,允许差:15%; 醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯相对允许差: 0.0025%~0.01%,允许差:25%; ≥0.01%~0.05%,允许差:15%; ≥0.05%~0.1%,允许差:10%; ≥0.1%~0.2%,允许差:5%; 方法提要:硝酸钯、硫酸钯采用氢氧化钠或氢氧化钾调节硝酸钯、硫酸钯为弱碱性,使化合物中的钯析出,沉淀过夜,上清液过离子小柱;醋酸钯、四(三苯基膦)钯、三(二亚苄基丙酮)二钯用氧弹燃烧预处理,碳酸钠/碳酸氢钠溶液吸收,离子色谱仪测定氯的质量分数。 建议标准为推荐性国家标准。