国家标准计划《微波等离子体原子发射光谱方法通则》由 TC481(全国仪器分析测试标准化技术委员会)归口 ,主管部门为科技部。
主要起草单位 中国广州分析测试中心 。
| 71 化工技术 |
| 71.040 分析化学 |
原子吸收光谱仪(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分别是目前样品中的单元素和多元素同时测定的通用仪器。
这两种光谱仪器以它们分析速度快、检出限低、测定结果准确特点得到广泛应用。
然而ICP-AES成本及运行费用较高,另外大都需辅助循环水冷却装置;AAS需要可燃气体,且无法多元素同时分析。
微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)是原子光谱领域ICP-AES和AAS之外的一个重大研究进展,它根据被测元素的原子或离子,在经过微波耦合能量形成的光源中被激发而产生特征辐射,通过判定这种特征辐射的存在与否及强度的大小,对样品中元素进行定性和定量分析。
数十年来,随着磁控管微波源技术、炬管设计和计算机技术等的不断融合发展,微波等离子体原子发射光谱法已经较为成熟。
MP-AES的等离子体炬管采用类似 ICP的三管同轴结构,在中央通道内形成稳定地微波等离子体光源,雾化引入样品在微波等离子体中挥发、激发和原子化。
MP-AES对金属元素的检出限一般可达 10- 4~10- 2 mg/L,线性范围可达4个数量级以上,可实现多元素同时检测。
MP-AES以氮气或氩气作为工作气体。
与AAS相比,MP-AES提供了更加优异的基体耐受力和适应力,拥有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更低的检出限和更快的运行速度。
与ICP-AES相比,MP-AES大幅较少了运行成本,由于其元素谱线主要是原子线,对部分元素具有更低的检出限。
目前微波等离子体原子发射光谱技术在国内外多个领域的应用已有大量报道,微波等离子体原子发射光谱法已广泛应用于农业、食品、药品、环境、石油、皮革制品、生物燃料、地质等样品的分析。
目前美国ASTM标准“微波等离子体原子发射光谱 (MP-AES) 测定生物燃料中的金属元素的标准测试方法”处于全球征集方法重复性测试志愿实验室阶段,我国相关微波等离子体原子发射光谱法的部分国家和行业标准也在制定中。
(1)国家标准《鞋类 化学试验方法 重金属含量的测定 微波等离子体原子发射光谱法》(项目编号20121890-T-607)目前已处于审查阶段;(2)农业行业标准(农产品质量安全)"饲料中钙、钠、镁、钾、铁、锌、铜、锰、钴和钼含量的测定 发射光谱法。
然而,微波等离子体原子发射光谱法至今缺少通用的分析方法规则和相应的标准指导,定量分析尚处于不规范的状态。
为进一步完善微波等离子体原子发射光谱分析技术的应用标准,使微波等离子体原子发射光谱分析的应用走向规范,亟需制定微波等离子体原子发射光谱方法通则。
当前,随着社会经济发展和技术进步,检测方法向在线、现场、快速、准确、连续、高效通用性的方向发展,检测仪器在逐步向低能耗、低费用、高性能方向发展。
MP-AES检测技术的出现,契合了检测方法发展的趋势,为元素分析定义一种新的分析技术,拓展MP-AES分析检测技术的应用范围和市场,促进我国相关行业产品质量控制和安全保障。
本标准规定了一般样品(固体、液体)中金属元素和部分非金属元素的微波等离子体原子发射光谱分析方法(MP-AES法)。本标准适用于微波等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法,不适用于固体直接进样分析。 本标准的主要技术内容为:采用微波等离子体原子发射光谱技术测定样品,应用标准曲线法或标准加入法进行定量分析所遵循通用规则。具体包括:术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器设备组成及性能指标要求、样品准备、测定、回收率、分析结果的表述