国家标准计划《锆及锆合金化学分析方法 第3部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国有色金属工业协会。
主要起草单位 西北有色金属研究院 。
| 77 冶金 |
| 77.120 有色金属 |
| 77.120.99 其他有色金属及其合金 |
锆是一种稀有金属,具有较高的抗腐蚀性能、极高的熔点、超高的硬度和强度等特性,被广泛用在航空航天、军工、核反应、原子能等领域。
锆的热中子俘获截面小,有突出的核性能,是发展原子能工业不可缺少的材料,国内的大型核电站普遍都用锆材。
用锆和锆合金作核潜艇的核燃料包套和压力管。
锆粉在空气中易燃烧,锆还可作引爆雷管及无烟火药。
日本海啸以后,核安全引起全世界的广泛关注。
在锆系合金中,合金元素镍可以提高材料的强度、耐蚀性和耐蚀膜的导热性,降低表面状态对腐蚀的敏感性,如Zr-2合金要求含镍0.03%~0.08%,铁+镍+铬量为0.18%~0.38%。
其他锆合金、海绵锆及纯锆中镍为杂质元素,一般要求不大于0.007%,Zr-1要求不大于0.01%。
现行GB/T13747-92锆及锆合金化学分析方法已经已实施24年,其中大部分分标准已陆续完成修订,有必要对剩余的包括镍、铬等在内的几项标准尽快修订,保证标准制/修订的连续性;且原丁二酮肟分光光度法操作过程较繁琐,需用到有机试剂不利环保,而且分析人员工作经验将直接影响分析结果的准确性;而新一代的CCD或CID为检测器的电感耦合等离子体原子发射光谱法用做光强记录,计算机自动绘制工作曲线,能够保证各待测杂质元素的定量测定和可追溯性,已被广泛应用。
因此,有必要尽快修订。
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1)保留原丁二酮肟分光光度法,方法测定范围:0.0020%~0.15%。试料用氢氟酸分解。用硼酸饱和溶液络合过量的氢氟酸,柠檬酸络合主体锆,碘为氧化剂,在氨性溶液中,镍与丁二酮肟生成红色络合物,于用分光光度计波长540nm处测量其吸光度。 2)新增方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法),方法测定范围:0.010%~0.40%。用盐酸和氢氟酸溶解试料,滴加硝酸氧化。用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,按工作曲线法计算镍的质量浓度,以质量分数表示测定结果。 3)对文本格式进行编辑性修改; 4)进行精密度、准确度试验,并经多家实验室验证,重新确认方法的重现性和再现性。