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国家标准计划《铝及铝合金化学分析方法 第37部分:铌含量的测定》由 TC243(全国有色金属标准化技术委员会)归口 ,主管部门为中国有色金属工业协会

主要起草单位 国标(北京)检验认证有限公司

目录

基础信息

计划号
20173505-T-610
制修订
制定
项目周期
24个月
下达日期
2018-01-09
申报日期
2016-12-28
公示开始日期
2017-10-19
公示截止日期
2017-11-02
标准类别
方法
国际标准分类号
77.120.10
77 冶金
77.120 有色金属
77.120.10 铝和铝合金
归口单位
全国有色金属标准化技术委员会
执行单位
全国有色金属标准化技术委员会
主管部门
中国有色金属工业协会

起草单位

目的意义

铝中间合金是一种重要的材料,与人们的生活息息相关,应用非常广泛,随着航天、建筑、汽车三大重要工业的发展,对铝金属间合金需求量不断增加,特别是飞机、火车、船舶等制造工业用量的不断扩大,铝中间合金的生产规模和产量近年来得到迅猛发展。

我国拥有丰富的铝资源,改革开放以来,中国铝工业取得了长足发展,已成为世界铝工业大国,因此一定要抓住大好的发展机遇,使我国铝工业有更快的发展。

原标准GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》对于铌元素的测定并未列入其中,不能满足现阶段铝中间合金生产、应用及国内外贸易对于大批量快速检测的需求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种近年来快速发展的仪器分析方法,该方法具有精密度好、准确度高、检出限低、干扰少同时测定分析速度快等优点,是目前杂质元素成分分析较为先进的技术手段,在铝中间合金中铌元素的测定方面准确度高,稳定性好;纸上色层分析法具有方法经典、分析准确度高、装置简单、操作方便、分离效果好、分离条件温和等优点。

但到目前为止,尚没有制定分析检测铝中间合金中低含量铌元素及高含量铌元素的行业标准或国家标准,将ICP-AES方法和纸上分离色层重量法应用于铝中间合金的样品分析,通过对铌元素的准确测定,对提高产品质量、促进我国铝合金材料的发展,满足国内外贸易的需要,都将产生极其重要的影响。

本项目立项的目的是为了解决纸上色层分离重量法及ICP-AES方法测试铝中间合金中铌元素的国家标准缺失的问题,完善GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》技术方面不适应现状之处,满足生产企业及下游客户对大批量铝铌合金准确检测的需求,促进产业发展。

ICP-AES方法具有准确度高、检出限低、干扰少同时测定分析速度快等优点,纸上色层分离重量法方法经典且简单操作,但GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》未将其列入其中。

为指导合理利用资源、调整产品结构、满足市场需要和使供需双方公平受益,亟需增加纸上色层分离法和ICP-AES方法测定铝中间合金中铌元素的国标分析方法。

范围和主要技术内容

方法一.纸上色层分离重量法 试样用氢氟酸和硝酸溶解,将溶解后的试样溶液涂在有硝酸铵的色层纸上,以甲基异丁基酮-丁酮-氢氟酸-硝酸做展开剂时,钽的Rf值约为0.94,铌的Rf值约为0.60,而其他杂志停在原处不动或移动很小以达到分离。用丹宁酸溶液喷在色层纸上显色。剪下铌色带,灰化、灼烧、称量,即得出铌量,以质量分数表示测定结果。 ①建立纸上色层分离重量法测定铝中间合金中铌元素的国家标准分析方法,测定范围15%~90%; ②主要研究适合的溶样方法,并针对不同的共存元素对铌元素的测定进行干扰条件试验,对溶样条件和色层条件等进行优化,确定方法检出限,考察方法的精密度。 方法二. 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铝中间合金样品用氢氟酸和硝酸溶解,在稀硝酸和氢氟酸介质中,选择合适的分析条件及分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定,按工作曲线法计算铌元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。 ①建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝中间合金中铌元素含量的国家标准分析方法,测定范围0.05%~15.0%; ②实验铝中间合金的溶样方法,并针对不同的共存元素对铌量的测定进行干扰条件试验,对仪器工作状态及工作参数进行优化,确定方法检出限,考察方法的精密度。