国家标准项目《石英玻璃中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法》由 TC447（全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会）归口 ，主管部门为中国建筑材料联合会。

主要起草单位 中国国检测试控股集团股份有限公司 、中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司 、中国建筑材料科学研究总院有限公司 。

石英玻璃原料、石英玻璃及制品

适用范围： 本标准适用于石英玻璃原料、石英玻璃及制品、石英玻璃纤维及制品中氟离子和氯离子含量的测定。 技术内容： 本项目拟建立石英玻璃中离子色谱法测定氟离子和氯离子含量的分析方法，主要包括： （1）试样前处理 称取试样约（0.2~0.5）g，精确至0.0001g，置于已放有1g氢氧化钾的镍坩埚或石墨坩埚中，再加入1g氢氧化钾后，将坩埚置于电炉上熔融（15~20）min，然后旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。用热水浸取熔融物于250mL塑料烧杯中，盖上表面皿，加入5滴硝酸，待试样冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后转移至塑料瓶中待测。按上述相同的操作步骤制备空白溶液。 （2）阳离子去除 将定容后的溶液通过H柱去除阳离子得到待测溶液。H柱使用前应充分活化，活化步骤为：用一次性注射器抽取10mL去离子水，以（2~4）mL/min流速推过H柱，H柱静置平放30min后使用。 （3）标准曲线绘制 使用氟离子（或氯离子）标准储备液，配制一系列不少于5个浓度点的标准工作溶液，系列标准工作溶液浓度建议为0ug/mL、0.1ug/mL、1ug/mL、10ug/mL、25ug/mL。按要求设置离子色谱仪条件，待离子色谱仪稳定后测定，得到以氟离子和氯离子浓度为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标的标准曲线。所配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量与样品溶液中待测元素的浓度值接近。 （4）测定样品测试 待测溶液经0.22um微孔滤膜（4.5）过滤后注入离子色谱仪进行测试，分别测定空白溶液和试样溶液中各被测组分的峰面积，从标准曲线上查出被测组分的浓度。当待测溶液浓度超出标准曲线范围时，应稀释至工作曲线范围内再进行测试。